178 H. Schulze: Akonitin und Akonin. 
Titration mit "/,o Kalilauge, unter Verwendung von Phenolphthalein als 
Indikator, die Menge der Essigsäure bestimmt. 
Die Analyse ergab: 
Angew. Subst. 0,2197, gef. 0,4774 COs, 0,1388 Hs0 —= 59,26% C, 7,07% H. 
Angew. Subst. 0,2162, gef. 0,2960 AgJ = 18,09% Methoxyl. 
Angew. Subst. 0,2894, verbraucht zur Titration der abgespaltenen 
Essigsäure 17,5 ccm "/io KOH = 0,10475 C3H,03 — 36,2% Essigsäure. 
Angew. Subst. 0,3122, verbraucht 18,7 ccm "/io KOH = 0,1127 CsH,0sa 
— 3585% Essigsäure. 
Berechnet für CggHyNOss: 59,34% C, 7,40% H, 18,6% Methoxyl, 
35,98% Essigsäure. 
Berechnet für CssH4NO1: 59,52%, C, 7,11%, H, 18,65%, Methoxyl, 
36,09% Essigsäure. 
Berechnet für CH NO: 57,36% C, 7,07% H, 18,54% Methoxyl, 
35,87% Essigsäure. 
In der Hoffnung, nach der Liebermann’schen Methode zu einem 
höher acetylierten Produkte zu kommen, wurden 1,0 salzsaures Akonin 
mit 2 g frisch geschmolzenem Natriumacetat und 10 cem Essigsäure- 
anhydrid 1 Stunde am Rückflußkühler erhitzt. Während des Erhitzens 
schied sich etwas Chlornatrium aus. Dann befreite ich das Reaktions- 
produkt auf dem Wasserbade von überschüssigem Essigsäureanhydrid 
und löste den gelblichen, zähen Rückstand in wenig Wasser. Die 
Lösung wurde im Scheidetrichter mit Aether überschichtet, Sodalösung 
zugegeben und sofort ausgeschüttet. Das Ausziehen mit Aether 
setzte ich solange fort, als beim Abdunsten einer Probe des Aethers 
noch ein Rückstand hinterblieb. Die getrockneten ätherischen Lösungen 
wurden der freiwilligen Verdunstung überlassen. Es hinterblieb eine 
nur wenig gefärbte, firnisartige Masse, aus der sich einige Krystall- 
drusen ausschieden. Beim Befeuchten mit Alkohol erstarrte das 
Produkt zum größten Teile in aus feinen Nädelchen zusammengesetzten 
halbkugeligen Krystallaggregaten. Die von wenig Oel durchtränkten 
Krystallmassen wurden durch Aufstreichen auf Ton und Waschen mit 
wenig Alkohol gereinigt. Nach dem Umkrystallisieren aus verdünntem 
Alkohol schmolz die Substanz bei 231—232°. Ausbeute etwas über 
0,6 g. Der Körper ist identisch mit Tetraacetylakonin. Die Be- 
stimmung der gebundenen Essigsäure, die in der oben angeführten 
Weise vorgenommen wurde, ergab: 
Angew. Subst. 0,4000 g, verbraucht zur Titration 24 ccm Ali KOH = 
gef. 0,14366 Essigsäure —= 35,91 %. 
Es ließ sich also auch nach der Liebermann’schen Acetylierungs- 
methode, die häufig höher acetylierte Derivate ergibt, als sie durch 
Anwendung von Acetylchlorid erhalten werden können, ein solches 
nicht darstellen. 
