186 H. Schulze: Akonitin und Akonin. 
Die beim Verdunsten der Chloroformlösung hinterbliebene, gelb- 
bräunliche, firnisartige Masse wurde in das Chlorhydrat verwandelt, 
das aber nicht krystallisiert erhalten werden konnte. Es wurde daher 
versucht, es in der bekannten Weise als Acetylderivat zu isolieren. 
In dem erhaltenen Produkte zeigte sich auch eine geringe Menge von 
Kryställchen, es gelang jedoch bisher nicht, diese von den hartnäckig 
anhaftenden firnisartigen Verunreinigungen zu trennen. 
Einwirkung von Jodmethyl auf Akonin. 
In mannigfach variierter Weise versuchte ich das Akonin durch 
Jodmethyl zu alkylieren. Zunächst wurden 0,1 Akonin in 38 ccm 
Chloroform gelöst und etwas mehr als die berechnete Menge Jodmethyl 
zugegeben. Da auch nach zwölfstündigem Stehen im geschlossenen 
Gefäß eine Einwirkung nicht zu bemerken war, so wurde das Gemisch 
eine halbe Stunde auf dem Wasserbade unter Rückflußkühlung erhitzt. 
Auch hierbei trat keine Reaktion ein, denn nach dem Verjagen des 
‚Jodmethyls und des Chloroforms erwies sich der Rückstand als Akonin. 
Da auf diese Weise eine Alkylierung nicht erreicht werden 
konnte, wurden eine Lösung von 1 g Akonin in 3 ccm Methylalkohol 
und ein reichlicher Ueberschuß von Jodmethyl im zugeschmolzenen 
Rohr drei Stunden auf 100° erhitzt. Beim Erkalten teilte sich der 
schwach gelblich gefärbte Röhreninhalt in zwei Schichten, von denen 
die untere nur sehr wenig gefärbt war. Der Inhalt der Röhre, die 
beim Oeffnen nur wenig Druck zeigte, wurde in eine Schale gespült 
und mit Methylalkohol nachgewaschen. Beim freiwilligen Verdunsten 
im Dunkeln hinterblieb eine gelbliche firnisartige Masse, die in Alkohol 
sehr leicht löslich war. (Die Jodide von Ammoniumbasen sind ge- 
wöhnlich in Alkohol sehr schwer löslich.) Da das Produkt nicht 
krystallisiert erhalten werden konnte, so führte ich es durch Schütteln 
der wässerigen Lösung mit Chlorsilber in das salzsaure Salz über. 
Dieses hinterblieb beim Verdunsten des Lösungsmittels als schwach 
gelblich gefärbter Sirup, der auch bei längerem Stehen nicht 
krystallisierte.e. Er wurde daher im Vakuum über Schwefelsäure zur 
Trockene gebracht, und der weiße hygroskopische Rückstand in der 
üblichen Weise auf das Acetylderivat verarbeitet. Das so erhaltene 
Produkt erwies sich durch Krystallform und Schmelzpunkt 231—232°, 
sowie durch Analyse als Tetraacetylakonin. 
Angew. Subst. 0,3268, verbraucht zur Titration der abgespaltenen Essig- 
säure 19,8 ccm ”/o KOH = 36,26%, Essigsäure. 
Berechnet für Ca Hy NOss: 35,98% Essigsäure. 
” ” Cs H47 NOje: 36,09 ” ” 
