190 H. Schulze: Akonitin und Akonin, 
kalten wurde der Inhalt der Becher mit 40 ccm */, Salzsäure versetzt 
und auf ein mäßiges Volumen eingedampft. Der erkalteten Flüssigkeit 
entzog ich durch Ausschütteln mit Aether die Benzoesäure und ver- 
setzte den Rückstand nach dem Verjagen des gelösten Aethers noch 
warm mit Sodalösung. Es entstand ein geringer flockiger Niederschlag 
von unverändertem Methylpikrakonitin, das bei längerem Stehen auf 
dem Wasserbade krystallinische Form annahm. Hiervon wurde ab- 
filtriert, und das Filtrat nach dem Erkalten mit Aether durch- 
geschüttelt, um die letzten Anteile des Ausgangsmaterials zu entfernen. 
Die alkalische Lösung machte ich dann schwach sauer und dampfte 
fast zur Trockne ein. Der Rückstand wurde mit reinem geglühten 
Sande verrieben, die Mischung etwas angefeuchtet und mit trockener 
Sode vermischt, die bröcklige Masse im Vakuumexsikkator getrocknet 
und dann im Soxleth’schen Apparate mit Chloroform extrahiert. 
Nach dem Verdunsten des Chloroforms hinterblieb eine rötlich 
gefärbte firnisartige Masse, die sich fast vollständig mit alkalischer- 
Reaktion in Wasser löste. Die wässerige Lösung der Base wurde 
vorsichtig mit 1%iger Salzsäure schwach sauer gemacht, mit wenig 
Tierkohle behandelt und zum Sirup eingedampft. Es krystallisierten 
beim längeren Stehen derbe, glänzende, rhomboedrische Kryställchen 
aus, die bei 175° unter Aufschäumen schmolzen. Ausbeute 3 g 
krystallisiertes Salz. Die Analyse ergab das Vorliegen von Akonin- 
chlorhydrat. 
Argew. Subst. 0,5954, gef. Verlust 0,0366 — 6,14% H30. 
= „ (getrocknet) 0,2460, gef. 0,4340 AgJ = 23,31% Methoxyl. 
5 s 5 0,2918,. 0 BHRIT Zu h 
Berechnet für Cs Hy, NO,HCI + 2aq: 6,30% Hs. 
5 „ Cs5HsNO,HCI + 2aq: 6,32, 
E „ C35H;,ıN0,HCl: 6,62% Cl, 23,16% CH;O. 
5 „ C5HgNO,HCI: 664, „ 2325, 
Zur weiteren Identifizierung wurde der Rest des so erhaltenen 
Akoninchlorhydrates, von dem die Ausbeute im ganzen 3 g betragen 
hatte, in der üblichen Weise mit Acetylchlorid in das Tetraacetyl- 
akonin übergeführt, dessen Schmelzpunkt bei 231° gefunden wurde. 
Die Analyse bestätigte das Vorliegen dieses Körpers. 
Angew. Subst. 0,3294, gef. 0,4509 AgJ = 18,09% Methoxyl. 
Angew. Subst. 0,4262, verbraucht zur Titration der abgespaltenen Essig- 
säure 25,22 ccm "/jp KOH = 35,57 % Essigsäure. 
Es wird also auffallenderweise bei der Hydrolyse des Methyl- 
pikrakonitins nicht nur der Benzoylrest, sondern auch der an die Stelle 
des Acetylrestes getretene Methoxylrest abgespalten. 
BT 
