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236 : H. Haehn: Ketone. 
Die praktische Ausführung der Calcinmkarbiddestillation gestaltet 
sich folgendermaßen: 
Ein Verbrennungs- oder Porzellanrohr wird mit erbsengroßen 
Stücken von Calciumkarbid gefüllt. Damit durch dasselbe nach der 
Zersetzung keine Verstopfung des Rohres eintritt, legt man in kleinen 
Abständen, die nach der Vorlage zu größer werden können, lose 
Asbestpfropfen dazwischen. Dort, wo die Säure durch einen Tropf- 
trichter in das Rohr eintritt, muß die Asbestwatte im Ueberschuß 
sein. Mittelst Vorstoß befestigt man am Ende des Rohres eine Saug- 
flasche als Vorlage. Man läßt nun etwas Säure in die Asbestwatte 
einsaugen und erwärmt das Rohr auf einem nach der Vorlage zu 
etwas geneigten Verbrennungsofen. An der Stelle, wo die Säure mit 
dem Karbid zunächst in Berührung kommt, lasse man das Rohr so 
lange kalt, bis der übrige Teil des Ofens die gewünschte Temperatur 
hat. Alsdann erwärme man mit kleinen Flammen, worauf die Reaktion 
beginnt. Das Destillat ist gelb bis schwach braun gefärbt und reagiert 
gegen Lackmus neutral. Wenn Säure auftritt, so geht die Destillation 
zu schnell oder das Karbid ist nicht genügend hoch erhitzt. Um die 
Tropfen der ausfließenden Säure zählen zu können, setzt man auf den 
Scheidetrichter einen Stopfen mit Glasrohr. Die Spitze desselben 
taucht in die Flüssigkeit und die eintretenden Luftblasen geben das 
Maß der Ausflußgeschwindigkeit der Säure an. Die Hauptmenge des 
.Karbids wird nicht zersetzt. Sie reagiert noch mit Wasser, aber 
langsam. Auf Zusatz von etwas Salzsäure wird die Reaktion sofort 
lebhaft. 
Beispiele: 
Ameisensäure. 
Wird Ameisensäure über schwach erhitztes Calciumkarbid geleitet, 
so tritt ein äußerst lebhafter Zerfall beider Stoffe ein. In der stark 
abgekühlten Vorlage sammelt sich kein Destillat an, da die Ameisen- 
säure in Wasser und Kohlenoxyd zerfällt 
H-CO0OH = 0 +C0. 
Die entweichenden Gase wurden in stark verdünntes Blut geleitet, 
das, spektroskopisch untersucht, noch auf Zusatz von Schwefelammon 
das charakteristische Absorptionsspektrum zeigte. 
Essigsäure. 
Essigsäure liefert bei der Karbiddestillation eine schwach gelb 
gefärbte, eigentümlich riechende, leicht bewegliche Flüssigkeit. . Wird 
sie destilliert, so geht zur Hauptsache ein bei 62° konstant siedendes 
Gemisch von Aceton und einem primären Alkohol, wahrscheinlich 
Methylalkohol, über. 
