262 E. Günzel: Alkaloide der Columbowurzelk 
Columbaminchlorid. 
Durch Digestion eines Grammes Columbaminjodid mit feuchtem 
Silberchlorid und einer zur Lösung des Alkaloides hinreichenden Menge 
Wassers erhielt ich nach erfolgter Filtration eine wässerige Lösung 
des Columbaminchlorides. Diese Lösung wurde zur Krystallisation 
eingedampft und die abgeschiedenen gelbbraunen Krystalie in wenig 
Alkohol gelöst und die alkoholische Lösung mit Aether überschichtet. 
Im Laufe eines Tages schieden sich wohlausgebildete, gelbe 
Krystallnadeln ab; diese wurden abgesaugt und schmolzen im luft- 
trockenen Zustand bei + 198° C. (unscharf). Um ausreichendes 
Analysenmaterial zu erhalten, führte ich nun weitere 10,0 g Columbamin- 
jodid in das Chlorid über. Da das Jodid perjodidhaltig war, löste ich 
es in heißem Wasser und leitete, in die heiße Lösung einige Blasen 
Schwefelwasserstoff, um die Perjodide zu reduzieren. Der überschüssige 
Schwefelwasserstoff wurde durch Kohlensäure verdrängt und darauf 
die wässerige Lösung nach Zugabe von 8,0 g feuchten Chlorsilbers 
einige Stunden auf dem Dampfbade erwärmt. Die Reaktion verlief 
quantitativ, denn eine abfiltrierte Probe mit Chlorsilber: digeriert und 
wiederum abfiltriert, hinterließ einen in Ammoniak völlig löslichen 
Rückstand, auch gab ein Tropfen des Filtrates mit Goldehlorid nur 
eine Gelbfärbung; bei Gegenwart von unzersetztem Jodid hätte eine 
Abscheidung von Jod eintreten müssen. Die gesamte Chloridlösung 
wurde von dem ausgeschiedenen Jodsilber abfiltriert und zur Kry- 
stallisation gebracht. Das Chlorid krystallisierte in zwei verschiedenen 
 Krystallformen, nämlich in dunkelbraunen Säulen und orangefarbenen, 
zu Drusen vereinigten Nadeln. Eine Trennung der verschiedenen 
Krystalle ließ sich auf mechanischem Wege leicht ausführen. Die 
säulenförmigen Krystalle schmolzen lufttrocken bei + 184° C., die 
orangefarbenen Nadeln bei + 194° C., in beiden Fällen trat zwischen 
160 und 170° Schwärzung ein. Ein Teil der säulenförmigen Krystalle 
wurde durch Lösen in Alkohol und Ueberschichten mit Aether um- 
krystallisiert, es schieden sich nun feine. gelbe Nadeln aus, deren 
Schmelzpunkt bei + 196° C. lag. Diese Krystallnadeln waren aller- 
dings etwas heller, als die anfangs aus der wässerigen Lösung aus- 
geschiedenen, indessen ließen die gleiche Krystallform und der nahezu 
gleiche Schmelzpunkt eine Identität beider Körper nicht ausgeschlossen 
erscheinen. Die Verschiedenheit der aus der wässerigen Lösung aus- 
geschiedenen Krystalle beruhte auscheinend nur auf einem verschiedenen 
Wassergehalt derselben, wie ja auch das Berberinchlorid in zwei 
Formen, nämlich mit 2 und 4 Molekülen Wasser krystallisiert. Daß 
hier tatsächlich ähnliche Verhältnisse vorliegen, zeigte die Wasser- 
bestimmung. 
