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264 E. Günzel: Alkaloide der Columbowurzel. 
Das saure Sulfat des Columbamins. 
Zur Darstellung des sauren Sulfats digerierte ich 10,0 g 
Columbaminjodid mit einer wässerigen Silbersulfatlösung, löste das 
gebildete Sulfat in warmem Wasser und filtrierte die Sulfatlösung 
vom ausgeschiedenen Jodsilber ab. Im Filtrat wurde das überschüssige 
Silber durch Einleiten von Schwefelwasserstoff beseitigt, und das 
Filtrat vom Silbersulfidniederschlag bis zur völligen Vertreibung des 
Schwefelwasserstoffs erwärmt. Von der erhaltenen Lösung dampfte 
ich ein Drittel zur Krystallisation ein, den übrigen Teil verwendete 
ich zu einem später zu erwähnenden Versuche. Die ausgeschiedenen 
Krystalle wurden aus Alkohol umkrystallisiert und stellten dann gut- 
ausgebildete, gelbe Krystalltäfelchen dar, welche zwischen + 220° und 
222° 0. schmolzen. Das Sulfat ist anscheinend wasserfrei; die Wasser- 
bestimmung lieferte folgendes Ergebnis: 
0,8569 g verloren: 0,0159 g = 1,85%. 
Für die Formel: Ca; Hgg NO-.-HSO, berechnet, entspricht 1 Mol. Krystall- 
wasser 3,7% Hs0. 
Die Elementaranalyse lieferte folgendes Resultat: 
a) 0,2704 g — 0,5416 g COs + 0,1408 g Ha0 —= 54,6%, C und 5,8% H. 
b) 0,2374°, — 04727, , 101215... mE er Bu 
Berechnet für Ca Hs, NO, HSO, = 54.2, SIE 9 5,0, „ 
Die Schwefelsäurebestimmung gelang nicht durch Ausfällen der 
Schwefelsäure aus der wässerigen Salzlösung mittelst Baryumchlorid, da 
ganz erhebliche Mengen Baryumsulfat gelöst bleiben. So erhielt ich von: 
0,3346 g Substanz nur 0,0394 g BaS0, = 11,1% SO,. 
Die Bestimmung nach Carius ergab folgendes: 
0,2082 g = 0,0997 g BaS0, = 19,7 % SO,. 
Berechnet für C3, Ha NO;,-HSO, = 20,65 „ 
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Columbaminpentasulfid. 
Im Archiv der Pharmazie, Band 228, S. 631, berichtet Schreiber 
über die Einwirkung des gelben Schwefelammoniums auf Berberinjodid. 
Nach seinen Angaben behandelte ich auch das Columbaminjodid. 
Nachdem ich mich durch einen Vorversuch überzeugt hatte, daß durch 
Einwirkung von gelbem Schwefelammonium auf ammoniakalische 
Columbaminjodidlösung ein Sulfid des Columbamins entsteht, löste ich 
ein Gramm Columbaminjodid in Ammoniak und gab zu dieser Lösung 
gelbes Schwefelammonium im Ueberschuß. Die während eines Tages 
ausgeschiedenen grünschwarzen Krystalle wurden abgesaugt und mit 
Alkohol und Aether ausgewaschen, bis letzterer farblos ablief. Ein 
Versuch, den erhaltenen Körper aus Alkohol umzukrystallisieren, 
mißlang, es trat hierbei Zersetzung ein unter Ausscheidung von 
Schwefel. Das übrige Material wurde zwischen Filtrierpapier 
