P E. Günzel: Alkaloide der Columbowurzel. 265 
| getrocknet und, nachdem der Schmelzpunkt der Krystalle bei + 139° ©. 
ermittelt war, sofort der Analyse unterworfen. 
Es wurden zwei Schwefelbestimmungen nach Carius ausgeführt: 
1. 0,2072 g Substanz = 0,2601 g BaS0, = 172% S. 
IL. 02008 „0, 086, el, , 
Berechnet für [Ca Hg NO;)JS; = 17,9, „ 
Es hatte sich also Columbaminpentasulfid gebildet; auch das 
Berberin bildet nach Schreiber unter den gleichen Versuchsbedingungen 
Polysulfidee Um zu erfahren, welcher Art die beim Behandeln des 
Columbaminpentasulfides mit Alkohol eingetretene Zersetzung war, 
wurde der Alkohol bei mäßiger Wärme größtenteils abgedunstet. Es 
schieden sich gelbe bis gelbrote Krystallnadeln aus. Unter der Lupe 
konnte man neben diesen Krystallen deutlich weiße Oktaeder beobachten, 
die durch das Mikroskop ausschließlich als Schwefel identifiziert 
wurden. Der Schmelzpunkt der gelbroten Krystalle lag bei + 196° ©. 
Um zu erfahren, ob in ihnen überhaupt noch eine Schwefelverbindung 
vorlag, wurde ein Teil derselben auf einem Uhrglase mit einigen 
Tropfen verdünnter Schwefelsäure befeuchtet, mit einem zweiten Uhr- 
glase, an: dessen Innenseite ein kleiner Streifen Bleipapier befestigt 
war, bedeckt und gelinde erwärmt. Eine schwache Bräunung des 
Bleipapieres trat nun an einer Kante desselben auf, wahrscheinlich von 
dem beigemengten elementaren Schwefel herrührend. Eine Schwefel- 
verbindung repräsentierten demnach diese Krystalle nicht. Es lag aber 
auch in ihnen keine Jodverbindung vor, denn eine schwach salpetersaure 
Lösung derselben gab auf Zusatz von Silbernitrat nur eine geringe 
Ausscheidung von Schwefelsilber. Die Lösung nahm eine rotbraune 
Farbe an, wahrscheinlich durch einen Oxydationsvorgang. 
Die reduzierte Base (Tetrahydrocolumbamin). 
Gadamer hatte durch Reduktion des Columbaminnitrates mit 
Zink und Schwefelsäure, Uebersättigen des Reduktionsproduktes mit 
Ammoniak und Ausäthern desselben, eine in Alkohol leicht lösliche, 
farblose Base erhalten vom Schmp. + 137—138°C. Auf dieselbe 
Weise versuchte ich aus dem Columbaminjodid die reduzierte Base zu 
gewinnen. Zu diesem Zwecke wurden 2,0 g Columbaminjodid in 
heißem Wasser gelöst, und die Lösung mit Zink und Schwefelsäure 
auf dem Wasserbade bis zur fast völligen Entfärbung erwärmt. Da 
sich beim Erkalten das Jodid der reduzierten Base in weißen Kristallen 
abschied, wurde die Lösung noch heiß filtriert, das Filtrat mit Ammoniak 
übersättigt und ausgeäthert. Die ätherische Lösung der reduzierten 
Base wurde mit wasserfreiem Natriumsulfat entwässert und darauf die 
