ut. an 
tn ER TE 
ee, 
. 
266 E. Günzel: Alkaloide der Columbowurzel. 
Hauptmenge des Aethers abdestilliert. Aus dem Rückstand krystallisierte 
die reduzierte Base in gelblichweißen, sehr licht- und luftempfindlichen 
Krystallen aus. Die an den Wandungen der Krystallisierschale 
haftenden Krystalle färbten sich bald gelb bis braunrot. Um aus- 
reichendes Analysenmaterial zu erhalten, behandelte ich 10,0 g 
Columbaminjodid in der gleichen Weise. Die ausgeschiedenen 
Krystalle wurden auf mechanischem Wege von dunkel gefärbten 
Anteilen befreit und zunächst aus Aethylalkohol und darauf aus 
Methylalkohol umkrystallisiertt. Aus den rotgefärbten Mutterlaugen 
gelang es durch Eindampfen und Zugabe eines gleichen Volumen 
Wasser eine weitere Abscheidung von Krystallen zu bewirken, welche 
ebenfalls noch einmal aus Methylalkohol umkrystallisiert wurden. Die 
so erhaltene reduzierte Base krystallisierte in weißen, durchsichtigen 
Krystallschuppen, ihr Schmelzpunkt lag bei +142°C. Die Wasser- 
bestimmung zeigte, daß die reduzierte Base wasserfrei krystallisiert: 
0,8162 g Substanz verloren bei 100° 0,0045 g = 0,55% Hs0. 
I. Die Elementaranalyse lieferte folgendes Resultat: 
a) 0,2102 g = 0,5346 g COa und 0,1289 g H50 = 69,49%, C und 6,9% H. 
b).:i0,2325 5: 0,6056, 7° „13,710,1460 Zi neeB9 BEE ED 
Berechnet für Cs} Hs; NO, = 371,23 — 67,9, 5 „ 685 „ 
I. Die Methoxylbestimmung ergab: 
a) 0,2687 g = 0,7032 g AgJ = 34,6% OCH;. 
Berechnet für 4 OCH;3-Gruppen = 33,4% OCH;. 
Auffällig ist der zu hohe Befund an Kohlenstoff, der durch 
Analysenfehler bei der guten Uebereinstimmung der Resultate nicht 
zu erklären sein dürfte. 
In dem Rückstand der Methoxylbestimmung schieden sich gelbe 
Krystalle ab; diese wurden abgesaugt und aus Wasser umkrystallisiert. 
Es schied sich ein hellgrauer krystallinischer Körper aus, der sich aber 
bald durch Sauerstoffaufnahme dunkler färbte, ebenso nahm auch die 
anfangs hellbraune Mutterlauge schnell einen dunkleren Farbenton an. 
Aus der wässerigen Lösung dieses Jodides schieden Kalilauge und 
Ammoniak die freie Base als hellgrauen Niederschlag aus, welcher sich 
im Ueberschuß des Fällungsmittels leicht löste. Beim Umschütteln wurde 
die Lösung dunkelgrün. Ein Teil der ammoniakalischen Lösung wurde 
auf einem Uhrglase im Vakuumexsikkator verdunstet, auch hier färbte 
sich die Lösung durch Oxydation dunkelgrün, eine Krystallisation war 
nicht zu bemerken. Einen Teil der Jodidlösung führte ich mittelst 
feuchten Chlorsilbers in das Chlorid über. Die Chloridlösung reduzierte 
Goldehlorid unter Grünfärbung schon in der Kälte nahezu momentan, 
Platinchlorid wurde erst beim Erwärmen reduziert, Versuche, aus der 
