J. Tröger u. F. Schaub: Diazo-m-toluolderivate, 303 
von essigsaurem Kalium einwirken, die Sulfonsäure ist eine stärkere 
Säure als die Essigsäure, treibt letztere aus dem Kaliumsalz aus und 
man braucht das gebildete Kaliumsalz der Sulfonsäure nur durch Um- 
krystallisieren aus Wasser zu reinigen. Durch Eintragen des trockenen 
Kaliumsalzes in verdünnte Mineralsäure erhält man schließlich die 
krystallisierte Sulfonsäure, die durch Auswaschen und Trocknen im 
Vakuumexsikkator analysenrein sein müßte. Daß dies aber nicht immer 
so ist, zeigt nachstehender Fall. Die Sulfonsäure war in der an- 
gedeuteten Weise bereitet und lieferte folgende Analysenwerte: 
C = 54,82, 54,32, 54,38, 54,37%; H = 5,43, 5,59, 5,5, 5,2%; S = 7,44 
und 7,24%. 
Da die reine Sulfonsäure der Formel C4HN4SO; = CrH;- 
N:N-C,H;,-NH-NH:SO3zH entspricht und für ©, H und S sich die 
Werte 52,5, 5,0 und 10,0% berechnen, so lag mithin kein reines 
Material vor und der niedrige S-Gehalt spricht für eine partielle Ab- 
spaltung der SO;H-Gruppe, die eine Erniedrigung im Gehalte des S 
und eine Erhöhung im C-Gehalte zur Folge haben mußte. Es liegt 
also, wenn man größere Mengen der Sulfonsäure über das Kaliumsalz 
reinigt, die Gefahr vor, daß, wenn man beim Umkrystallisieren des 
Salzes zu lange erhitzen muß, eine hydrolytische Spaltung im Sinne 
der Gleichung 
CHrN :N-C7He-NH-NH-SO;H + Hs0 = H3S0, + CaH7N : N: C7Hg-NH-NH3 
eintritt. Daß aber die nur abgesaugte und gut ausgewaschene Sulfon- 
säure nach dem Trocknen im Vakuumexsikkator über Schwefelsäure 
nicht rein ist, bestätigen die nachstehenden Analysen, die 50,85% C 
und 6,44% H sowie 50,50% C und 6,45% H ergaben. Die Sulfonsäure 
ist also durch eine C-ärmere und H-reichere Verbindung verunreinigt. 
Daß aber diese Beimengung sich nach dem anderen, schon früher 
beschriebenen Verfahren, d. h. durch Auskochen des Roh- 
produktes mit Wasser beseitigen läßt, zeigen die folgenden 
Analysen, die mit Sulfonsäure verschiedener Herkunft ausgeführt sind. 
Analysen. 
1. 0,0284 g Substanz gaben 0,0545 g COg und 0,0130 g H30, entsprechend 
52,35% C und 5,06% H. 
2. 0,0855 g Substanz gaben 0,1635 g COg und 0,0399 g Ha0, entsprechend 
52,04% C und 5,05% H. 
3. 0,1240 g Substanz gaben 0,2366 g COz und 0,0601 g H30, entsprechend 
52,04% C und 5,42% H. 
4. 0,1414 g Substanz gaben 0,1094 g BaSO,, entsprechend 10,63% S. 
5. 0,1463 g Substanz gaben 0,1104 g BaSO,, entsprechend 10,35% S. 
6. 0,1444 g Substanz gaben 21,8ccm N bei 190 und 764 mm, entsprechend 
17,36 % N. 
