310 J. Tröger u. M. Franke: Diazobenzolsulfat. 
der Ammoniumacetatlösung auszuführen. Sofort nach dem Filtrieren 
der heißen- wässerigen Lösung scheidet sich ds Ammoniumsalz in 
braunen glänzenden Krystallblättchen ab. Will man direkt die Sulfon- 
säure haben, so empfiehlt es sich, die heiße Lösung des Ammonium- 
salzes bei beginnender Krystallisation mit verdünnter Schwefelsäure 
zu versetzen. Die auf diese Weise zur Abscheidung gelangende 
Sulfonsäure ist nicht so voluminös und läßt sich daher besser durch 
Absaugen von der anhaftenden Flüssigkeit trennen. Da die Sulfonsäure 
kein langes Auswaschen verträgt, so muß man sie scharf absaugen und 
abpressen, und höchstens ganz zuletzt darf man mit etwas Wasser die 
gut abgesaugte Sulfonsäure nachwaschen. Die schließlich im Vakuum- 
exsikkator über Schwefelsäure getrocknete Sulfonsäure gab bei der 
Analyse einen Schwefelgehalt von 10,5%, während die Formel O,3H}aN4SO; 
einen S-Gehalt von 10,96% verlangt. 
Die auf die beschriebene Art bereitete und gereinigte Säure 
erwies sich für alle Umsetzungen als genügend rein, doch wurden zur 
Kontrolle der früher aufgestellten Formel noch die nachstehenden Salze 
dargestellt und analysiert. 
Ammoniumsalz der Sulfonsäure, CH, N,SO,NH.. 
Das in der oben angedeuteten Weise gewonnene Salz krystallisiert in 
bräunlichen Krystallblättchen und eignet sich, wie schon erwähnt, wegen 
seiner Krystallisationsfähigkeit zur Reinigung der mit Sulfazid und 
anderen Beimengungen verunreinigten Sulfonsäure. 
Analysen. 
1. 0,1202 g Substanz gaben 24,1 ccm N bei 170 und 744 mm, entsprechend 
22,77% N. 
2. 0,1154 g Substanz gaben 0,0868 g BaSO,, entsprechend 10,33% S. 
Berechnet auf die Formel Gefunden: 
CH N; 505: B> 2. 
S 10,36% — 1033 
N 22,65, 22,77 _ 
Anilinsalz der Sulfonsäure, CjsHı N,SO,;H (C,H; NH;3). 
Trägt man die feste Sulfonsäure in eine wässerige Lösung von essig- 
saurem Anilin ein, das man durch vorsichtigen Zusatz von verdünnter 
Essigsäure zu Anilin, das in Wasser suspendiert ist, bereitet, so erhält 
man das gelbgefärbte Anilinsalz. Gibt man jetzt so viel Alkohol zu 
der Reaktionsflüssigkeit, daß beim Erhitzen das Salz gerade gelöst 
wird, so scheidet sich beim Filtrieren der heißen Lösung das Anilinsalz 
in schönen großen goldglänzenden Blättern ab, die bei etwa 165° unter 
Zersetzung schmelzen. 
