406 E. Rupp u. M. Horn: Bestimmung von Jodiden. 
Vergleichsweise mögen hier einige Destillationsproben aufgeführt 
werden, die wir mit einer 5,92%igen Lösung reinsten Jodkaliums 
ausführten. 
Da 1KJ=1J= 1Thiosulfat, so entsprechen 0,0166 g KJ=1 cem 
n/jo Th., und 0,296 g KJ=5ccm der Lösung = 17,62 ccm Th/o. 
1. Mit Eisenchlorid: 
5 ccm KJ-Lösung + 20 ccm offizinellen Eisenliquor + 20 cem 
verdünnte Salzsäure. Destillat = 17,1—17,3 cem "/;, Thioslft. = 97,05 
bis 98,2%. 
Dasselbe ohne Säurezusatz. Destillat = 16,8—17,2 cem ?/;, Thioslft. 
= 95,35— 97,62%. 
Sämtliche Proben mußten annähernd bis zur Trockene abdestilliert 
werden, da bis zuletzt andauernd Jod abgegeben wird. Dies hart- 
näckige Festhalten von Jod, besonders in ungesäuerter Lösung, und 
die beim Erhitzen sich bald einstellende Trübung nebst den schwankenden 
und unterwertigen Resultaten, lassen vermuten, daß es sich hier um 
eine teilweise Bildung schwer zersetzlicher Oxychloridjodide handelt. 
Jedenfalls ist die Anwendung von Eisenchlorid keineswegs zu be- 
fürworten. 
2. Mit Eisenalaun: 
5 cem KJ-Lösung + 5 g Eisenammonalaun in konzentrierter 
Lösung + 5 cem verdünnte Schwefelsäure. Destillat = 17,5 bis 
17,6 ccm *, Thiosulfat = 99,32—99,89 %. 
Die Resultate sind weit konstanter und genau. Für ein weit- 
gehendes Abdestillieren ist auch hier Sorge zu tragen, da sonst 
wiederum Fehlbeträge bis zu einigen Prozenten zu gewärtigen sind. 
Zwecks rascherer und vollständiger Austreibung des Jods, empfiehlt 
es sich, die Destillation in einem durch den Verschlußstopfen des 
Siedekolbens zugeleiteten Kohlensäurestrom vorzunehmen. 
Um nun von der eine Methode stets komplizierenden Destillations- 
notwendigkeit loszukommen, emanzipierten wir uns vollständig von den 
Ferrisalzen und suchten Permanganat in saurer Lösung zur Verwendung 
heranzuziehen: 
2KMnO, + 10KJ + 8H3S0, = 2MnS0, + 6KsaS0, + 8H,0 + 10J. 
Das momentan sich ausscheidende Jod sollte alsdann im Reaktions- 
gemische mit Thiosulfat gemessen werden. 
1KJ = 1J = 1 Thioslft., 0,0127 g J = 0,0166 g KJ = 1 cem ”/, Thioslft. 
Erforderlich hierzu war es das im Ueberschuß angewandte Per- 
manganat vor der Titration vollkommen zu zerstören. Dies ist durch 
einen reichlichen Oxalsäurezusatz mit Sicherheit erreichbar, wie die 
unter den verschiedensten Bedingungen in Bezug auf Permanganat- 
