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410 E. Rupp u. M. Horn: Bestimmung von Jodiden. 
10 com KMnO, + 25 cem H30 + 25 ccm verd. H3S0, + 38 0x + 
(5 ccm KJ +1 gKBr) 
nach 16 Std. 17,62 ccm Th/;o 
„h Vs, UT % 
3. Bei Gegenwart von Cl’ + Br‘. 
5cem KJ-+ 1g NaCl + 1g KBr + 25 ccm H30 + 25 ccm verd. 
H550, + 3 g 0x + 25 ccm KMn(, 
nach 6 Std. 17,44 ccm Th/yo 
Mitar DEsuen 1° 7 ar R 
30 com KMnO, + 25 ccm H30 + 25 ccm verd. HsS0, +3g 0x + 
(5 cem + 1 g NaCl + 1 g KBr) 
nach 6 Std. 17,24 ccm Th/jo. 
5 ccm KJ+ 1g NaCl + 1g NaBr + 25 ccm H5s0 + 25 cem verd. 
HsS0, + 3 g Ox + 10 ccm Pgt 
nach 2 Std. 17,70 ccm Th/jo 
»„ 3 „ 1760 „ „ 
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un an a " 
Das Aussehen der Reaktionsgemische ist hier ein wesentlich 
anderes. Das abgespaltene Jod hält sich mehr oder weniger in der 
chlor- bezw. bromwasserstoffsauren Flüssigkeit gelöst. Diese bleibt 
daher dauernd jodbraun gefärbt. Ferner ist von einer auch nur vor- 
übergehenden Violettfärbung durch überschüssige Chamäleonlösung 
nichts zu bemerken, so daß dieser Anhaltspunkt für die Permanganat- 
bemessung verloren geht. Entbundenes Brom wird durch die Oxalsäure 
in Ionenform zurückgeführt. 
Man verfährt daher bei stark chlorid- bezw. bromidhaltigen 
Untersuchungsobjekten wie folgt: 
Ca. 0,25—0,5 g Substanz werden zu ca. 50 ccm in Wasser gelöst 
und mit ca. 25 ccm verdünnter Schwefelsäure nebst 3 g Oxalsäure 
versetzt. Zuletzt fügt man 10 ccm 1%ige Chamäleonlösung zu. Nach 
ca. 3 Stunden Stehens setzt man ca. 1 g Jodkalium zu und titriert 
mit "/;o Thiosulfat. Bei einem Titrationsverbrauch von erheblich weniger 
als 10 ccm wiederholt man den Versuch mit entsprechend mehr Substanz 
oder weniger Permanganat, ohne im übrigen die Versuchsbedingungen 
zu ändern. 
Es läßt sich mit Einbeziehung dieses Verfahrens eine einfache 
titrimetrische Trennung von J‘ und C/‘, J‘ und Br‘, J’ und Br’ + C!‘ 
zur Durchführung bringen, indem man zunächst eine Bestimmung des 
Gesamthalogens nach Volhard und weiterhin eine Titration des 
