452 H. Telle: Kamala und Rottlerin. 
Die Benzolauskochungen blieben gesondert ca. 24 Stunden in 
der Kälte stehen. Dabei schieden sich an den Gefäßwänden langsam 
in schmierigen Massen eingebettete Krystalle ab. Die davon ab- 
gegossenen Benzollösungen wurden vereinigt, das Benzol davon wieder 
abdestilliert und die Rückstände sodann abermals durch wiederholtes 
Auskochen mit Benzol in darin leicht resp. schwieriger löslichen An- 
teile getrennt. Die aus den heißen Benzollösungen auskrystallisierten 
Massen digeriert man zweckmäßig einzeln nochmals mit wenig heißem 
Benzol, gießt letzteres ab und nimmt dann den an der Gefäßwand 
anhaftenden Rückstand in möglichst wenig heißem Benzol auf. Aus 
diesem scheidet sich dann langsam in gut ausgebildeten Krystallen 
mehr oder weniger farbloses Dimethylphloroglucin aus. Zur 
definitiven Reinigung für die Analyse wird es zweckmäßig in Essig- 
äther gelöst und aus dieser Lösung durch fraktionierte Fällung mit 
Xylol zuletzt in analysenreiner Form gewonnen. Das beschriebene 
Verfahren ist deshalb außerordentlich zeitraubend und mit enormen 
Verlusten verbunden, weil den Phenolen eine amorphe harzartige 
Substanz äußerst hartnäckig anhaftet, die in allen Lösungsmitteln fast 
ebenso wie die Phenole selbst löslich ist. Die Ausbeute an Dimethyl- 
phloroglucin war eine relativ gute, obwohl die rein erhaltene Menge 
sicher kaum den 10. Teil des wirklich vorhandenen Phenols ausmachte. 
Es schmolz bei 162° und gab die charakteristische Reaktion mit 
Eisenchlorid. 
Methylphloroglucin, welches in kochendem Benzol zwar außer- 
ordentlich wenig, aber doch etwas löslich ist, wird bei obigem Ver- 
fahren sukzessive durch die wiederholte Benzolbehandlung als un- 
löslicher Anteil beseitigt. Seine Hauptmenge findet sich in dem vom 
Benzol nicht gelösten Anteil des Rohphenolgemenges. Um es daraus 
in reiner Form zu erhalten — durch die häufige Benzolbehandlung 
hat die Substanz allmählich ihre harzig-klebrige Eigenschaft verloren 
— löst man das Pulver in Wasser, filtriert, schüttelt aus alkalischer 
Lösung nochmals mit Aether aus, behandelt den Aetherrückstand 
nochmals einige Male mit heißem Benzol und gewinnt dann Methyl- 
phloroglucin annähernd rein durch fraktionierte Fällung seiner Essig- 
ätherlösung mit Xylol. Geringfügige Beimengungen von Dimethyl- 
phlöroglucin sind zuweilen auf keine Weise mehr zu entfernen. 
Es ist kaum zu bezweifeln, daß das Rohphenolgemenge auch 
Trimethylphlorogluecin enthält. Es spricht dafür die stets vor- 
handene charakteristische Reaktion mit Ferrichlorid. —: Die Abtrennung 
des Trimethylphlorogucins aus dem Rohgemenge in Krystallisierter 
Form gelang aber nur in so winzigem Maßstabe, daß weder Schmelz- 
punktbestimmung noch Analyse möglich waren. 
