540 E. Rupp: Gehaltsbestimmungen von galenischen Präparaten.' 
Vom Filtrate werden 25 ccm in einer etwa 100 ccm fassenden 
Glasstöpsellasche mit 0,5—1 g Jodkalium versetzt, wobei der erst 
entstehende Niederschlag von Quecksilberjodid als Quecksilberjodid- 
jodkalium in Lösung geht. Diese wird mit 15—20 ccm offizineller 
Natron- oder Kalilauge alkalisch gemacht und hierauf mit einem 
Gemisch von 2—3 ccm Formaldehyd und 10 cem Wasser versetzt, 
worauf momentane Reduktion zu metallischem Quecksilber erfolgt. 
Nach nunmehriger Säuerung mit ca. 25ccm verdünnter Esssigsäure (30%) 
gibt man 20 cem "/jo Jodlösung zu und schwenkt häufig um. Hat 
man sich nach einigen Minuten überzeugt, daß alles Quecksilber in 
Lösung gegangen ist, so wird der Jodüberschuß mit oder ohne An- 
wendung von Stärkelösung als Indikator durch */,. Thiosulfatlösung 
zurücktitriert. Nach der Berechnung sollen hierzu 10,05 ccm erforderlich 
sein, was einem */;o Jodverbrauch von 9,95 ccm entspricht = 0,125 g 
Hg-NH3-Cl = 10%. 
Vorgang: 
Hg +29 -+2KJ = KaHgJ,. 
1HgNH,Cl =1Hg = 2J 
0,01257 g f = 1 ccm "/ıo Jod. 
Pastilli Hydrargyri bichlorati. 
Die Bestimmung beruht auf derselben Grundlage wie diejenige 
des Präzipitats. Nach der früher gegebenen Vorschrift!) bedurfte es 
einer viertelstündigen Reduktionsdauer in der Siedehitze. Bei vor- 
heriger Ueberführung des Sublimats in Quecksilberjodidjodkalium 
vereinfacht sich das Verfahren wie folgt: 
1 Pastille zu 1 g HgCls-Sollgehalt wird zu 100 ccm in Wasser 
gelöst, bei Durchschnittsproben 5 Pastillen = 500 ccm. 20 ccm dieser 
Lösung werden in einem Glasstöpselglase mit ca. 1 g Jodkalium ver- 
setzt und die klare Lösung mit etwa 10 ccm offizineller Lauge alkalisch 
gemacht. Nach Zusatz einer Mischung von 2—3 cem. Formaldehyd 
und ca. 10 ccm Wasser wird nach Verlauf von etwa 1 Minute mit 
ca. 25 cem verdünnter Essigsäure angesäuert. Hernach bringt man 
das metallische Quecksilber durch Zusatz von 25 ccm "Jo. Jod 
in Lösung und titriert den Ueberschuß hieran mit */ıo Thiosulfat 
zurück. 
Sollverbrauch bei 1 g-Pastillen: 10,25 ecm T#/ıo = 14,75 cem "ho 
= 0,2 g HgCls = 100%. 0,01355 g HgCls = 1 ccm "In. 
1) Archiv 243, 300, 
