E. Wedekind: Santonin, 633 
Die Darstellung des santoninsulfosauren Natriums, das 
im günstigsten Falle 96,5%ig war, gelang auf folgende Weise: 
7 g Monochlorsantonin wurden mit Wasser angerieben, als Brei 
in ein Schießrohr gebracht und mit einer Lösung von 7,0 g 
krystallisiertem Natriumsulfit in 100—150 cem Wasser versetzt. Das 
Ganze wurde dann 3 bis 4 Stunden im Bombenofen auf 140 bis 150° 
erhitzt. Wenn die Reaktion beendet ist, befindet sich im Rohr eine 
klare Lösung; dieselbe wird in der Wärme mit soviel Salzsäure ver- 
setzt, als nötig ist, um das überschüssige Natriumsulfit zu zerstören. 
Das entstehende Schwefeldioxyd wird durch einen kräftigen Kohlen- 
dioxydstrom entfernt. Die Lösung wird dann eingedampft, der Rück- 
stand auf dem Wasserbad längere Zeit erwärmt, dann gerieben und 
im Vakuum bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. 
Aus dem Gemenge von santoninsulfosaurem Natrium und Chlor- 
natrium wird ersteres durch wiederholtes Auskochen mit absolutem 
Alkohol unter Abschluß von Feuchtigkeit extrahiert. Die Auszüge 
werden eingeengt und in der Kälte mit Aether versetzt, worauf 
Alkohol und Aether im Vakuum verdunstet werden. Es hinterbleibt 
ein farbloses Pulver, das bygroskopisch ist, aber immer noch geringe 
Mengen von Chlornatrium enthält. Da letzteres sich nur schwer 
völlig entfernen läßt, so wurde die Analyse in der Weise vorgenommen, 
daß zunächst der Gehalt an Chlornatrium ermittelt und darauf erst 
Schwefel und Natrium bestimmt wurden. 
0,4514 g Substanz lieferten 0,0396 g AgCl, entsprechend 2,17% CI, 
1,41% Na und 3,58% NaCl. 
0,5490 g Substanz lieferten 0,1600 g N33S0,. 
0,5038 „ 5 5 0,3142 „ BaSO,. Die Substanz ist 96,42% ig; 
Demnach: 
Berechnet für C,H1703S03Na: Gefunden: 
Na 6,62 i 7,84 
3... 9,951). 
Santoninsulfosaures Natrium ist linksdrehend; aus Mangel an 
Material mußte ein 50,85 %,iges Salz?) untersucht werden. 
Polarisation: 1,0 g Substanz, gelöst in 25 ccm Wasser von 20° 
zeigten im 2 dem-Rohra = —0,41°. Danach ist [«a]% = —10,25°, 
1) Der zu hohe Gehalt an Na und S rührt wahrscheinlich von der 
Bildung von etwas Natriumsulfat bei der Zersetzung des NagaSO; her. 
2) 0,6176 g dieses Präparates lieferten bei der Chlorbestimmung 
0,7440 g AgcCıl. 
