652 C. Thomae u. H. Lehr: Methyl-p-tolylketor. 
Nach diesen Angaben haben auch wir zur Darstellung größerer 
Ketonmengen gearbeitet, hatten jedoch bei der Aufarbeitung des von 
uns auf zerschlagenes Eis gegossenen Reaktionsproduktes (Acetyl- 
chlorid, Toluol und Aluminiumchlorid) anfänglich eine Schwierigkeit . 
zu überwinden. Es trat nämlich eine lästige Emulsionsbildung ein, 
wenn die Ketonlösung von der wässerigen Schicht abgehoben, nochmals 
mit Wasser durchgeschwenkt und nach dessen Entfernung mit Soda- 
lösung gewaschen wurde. Wir halfen uns dadurch, daß wir den 
gesamten Brei in einen Kolben brachten und diesen, ohne zu schütteln, 
in heißes Wasser stellten. Sobald die Schichten sich getrennt hatten, 
gaben wir das Ganze, indem wir ein Durchrütteln vermieden, in den 
Scheidetrichter zurück und entfernten zunächst das durch die Wärme 
abgeschiedene Wasser. Dann gossen wir die Ketonlösung durch die 
obere Gefäßöffnung von dem restierenden Schleim ab und zogen diesen 
durch gelindes Durchschwenken mit Aether in offenen und mit Ausguß 
versehenen Zylindern einige Mal aus. Schließlich versetzten wir die 
übrig gebliebene Emulsion mit so viel wasserfreiem Natriumsulfat, daß 
eine dicke Masse entstand. Plötzlich war der Schleim verschwunden 
und die aus der Mischung herausgedrückte ätherische Flüssigkeit 
konnte mühelos von der jetzt körnigen Masse abgegossen werden. 
Nach dem Fraktionieren der vereinigten Lösungen, die aus 
Keton, Schwefelkohlenstoff und unverändertem Toluol bestanden, trat 
während einer sehr kalten Nacht der Fali ein, daß sich aus einem 
zwischen 150 und 220° liegenden Vorlauf das Keton in derben, bei 
28° schmelzenden Krystallnadeln abschied. Diese Tatsache kam uns 
sehr erwünscht, da der Schmelzpunkt des Methyl-p-tolylketons noch 
nicht in der Literatur angegeben ist. | 
Die zwischen 220 und 240° übergehende Fraktion, in der fast 
alles Keton enthalten sein mußte, destillierten wir nochmals. Hierbei 
erhielten wir, nachdem je S00 g Acetylchlorid, Toluol und Aluminium- 
chlorid in Reaktion gebracht waren, folgende Anteile: 
L.. ‚Destillat bis..2250 . .. ı. oa 
Il. % von 225—227° (unkorr.) 261 „ 
II. u ).) 227--290° (. olkufaiee 
Der letzte Tropfen von No. III ging noch ungefärbt über. Die 
über 230° siedende Flüssigkeit wurde nicht mehr destilliert und wog 
90 g. Nur Fraktion II verwandten wir als Reinketon. 
