C. Thomae: Keton-Ammoniakverbindungen. 657 
Die freie Base des Monazo-methyl-p-tolylketonammoniaks erhielten 
wir durch Schütteln des gepulverten Pikrats mit einer Mischung aus 
wässerigem Ammoniak und Aether. Die ätherische Schicht wurde 
von der gelb gefärbten ammoniakalisch-wässerigen getrennt, mit Wasser, 
das ihr die gelbe Färbung entzog, mehrmals ausgeschüttelt und mit 
wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Nach dem Verdunsten der 
Aetherlösung hinterblieb das Monazo-methyl-p-tolylketonammoniak als 
eine in absolutem Alkohol leicht lösliche, nicht ganz fest werdende 
weißliche Masse, deren Umkrystallisation uns noch nicht gelungen ist. 
Die Entstehung der Verbindung ist dadurch zu erklären, daß 
Methyl-p-tolylketonammoniak bei dem beschriebenen Versuch ein 
Molekül Ammoniak verloren hat. 
Aufarbeitung der ätherischen Mutterlauge vom salzsauren 
Methyl-p-tolylketonammoniak. 
Die vom salzsauren Methyl-p-tolylketonammoniak abfiltrierte 
Aetherlösung enthielt viel unverändertes Keton. Zu dessen Wieder- 
gewinnung wurde zunächst der Aether abgetrieben; dann erhitzten 
wir die Flüssigkeit höher und fingen das bei 220—240° übergehende 
Destillat besonders auf, um es darnach in der erforderlichen Weise 
nochmals zu fraktionieren. 
Der Rückstand vom Rohketon wurde aus dem Fraktionskolben 
ohne vorgelegtes Kühlrohr weiter destilliert. Zunächst gingen noch 
Ketonreste über, dann aber trennte sich plötzlich das Liquidum in 
zwei Schichten, eine kleinere obere von heller Farbe, die im wesent- 
lichen noch aus Keton bestand, und eine größere untere von dunkel- 
braunem Aussehen und der Beschaffenheit eines sich beim Erkalten 
verdickenden Teeres. Nach völligem Abdestillieren der Ketonschicht 
und hohem Erhitzen trat zunächst eine lebhafte Wasserabspaltung und 
Entwickelung brennbarer Dämpfe ein. Dann ging ein bräunliches Oel 
über, das sehr bald zu einem Brei dünnblätteriger Krystalle erstarrte. 
Zum Schlusse destillierte eine hochsiedende, zähe Schmiere. Sobald 
diese erschien, wurde der Prozeß abgebrochen. 
Die Krystalle waren stickstofffrei und bildeten nach dem Um- 
krystallisieren aus verdünntem Alkohol silberglänzende Blättchen. Im 
reinen Zustand färbten sie sich am Lichte grünlich und gaben beim 
Uebergießen mit konzentrierter Schwefelsäure eine prächtige grünblaue 
Fluoreszenz. Aus Gründen, die bei dem entsprechenden Ac:tophenon- 
produkt angegeben sind und auch im vorliegenden Falle gelten, soll 
eine nähere Besprechung der Substanz einer besonderen Mitteilung 
vorbehalten bleiben. 
Arch. d. Pharm. CCXXXX1V. Bds. 9. Heft. 42 
