C. Thomae: Keton-Ammoniakverbindungen. 663 
benetzten Substanz hiermit und öfterem Umrühren konnte man bereits 
nach einem Tag beobachten, daß die Flüssigkeit sich gelb gefärbt 
atte und das Salz blasser geworden war. Nach dem Abfiltrieren und 
Auswaschen mit Wasser schüttelten wir das noch feuchte, zum Teil ver- 
änderte Produkt mit Aether; die ätherische Lösung hoben wir ab und ver- 
dunsteten sie auf einem Uhrglas. Hierbei blieb die infolge der Dis- 
soziation frei gewordene Base als weißes, krystallinisches Pulver zurück. 
Durch die Empfindlichkeit gegen Wasser und die Krystallform, 
sowie seine mit hellbrauner Farbe erfolgende Verflüssigung und das 
krystallinische Erstarren der erkaltenden Schmelze unterschied sich 
das Pikrat des Methylditolylpyridins von dem gleichhoch schmelzenden 
pikrinsauren Monazo-methyl-p-tolylketonammoniak. 
Das auf dem Salzsäurewasser schwimmende Oel. 
Wie schon berichtet wurde, war in der Salzsäureschicht, in der 
das Pyridinderivat gelöst war, ein gelbes Oel suspendiert, das sehr 
bald — in einigen Fällen zu verschmierten Krystallnadeln — erstarrte 
und von der Flüssigkeit getrennt werden mußte. Zu diesem Zweck 
schleuderten wir, wie bereits erwähnt, die weiche Masse durch 
kräftiges Schütteln an die Wandungen des Scheidetrichters, wo sie 
hängen blieb. Nun entfernten wir das Salzsäurewasser und spülten 
das erstarrende, nicht ganz fest werdende Produkt mit Aether ab. 
Wurde eine Probe hiervon mit konzentrierter Schwefelsäure über- 
gossen, so trat eine starke Salzsäureentwickelung ein. Die Masse 
schüttelten wir mit einer Mischung aus eiskaltem Ammoniak und 
Aether, worauf die ätherische Schicht mit geglühtem Natriumsulfat 
getrocknet und an der Luft verdunstet wurde. Danach hinterblieb 
ein braungelbes, sich verdieckendes Oel, das nach längerem Stehen 
krystallinische, aus Methylditolylpyridiu bestehende Abscheidungen 
zeigte und vielleicht auch Monazo-methyl-p-tolylketonammoniak enthielt. 
Wenn man dieses basische Produkt in einem Fraktionskolben 
ohne Thermometer und Luftkühlrohr mit freier Flamme erhitzte, so 
ging zuerst eine geringe Menge eines Krystallbreies über; später 
folgten als Hauptbestandteil hochsiedende, teerige Fraktionen, die nicht 
zur Untersuchung einluden. Die erhaltene Krystallmasse wurde auf 
Ton gestrichen, mit absolutem Alkohol gewaschen und nochmals auf 
Ton gebracht. Danach zeigte das an der Luft getrocknete Produkt, 
das glänzende Kryställchen darstellte, den Schmp. 176°. Es war in 
kaltem absolutem Alkohol schwer löslich und gab, mit konzentrierter 
Schwefelsäure übergossen, keine Fluoreszenzerscheinung. Die Stellen 
des Tonstückes, in welche sich der Waschalkohol beim Reinigen des 
Produktes eingesogen hatte, färbten sich an der Luft und am Licht violett, 
