692 A. Tschirch u. M. Wolff: Sandarak. 
Erster Versuch. 30g des Oels wurden mit 10 g Schwefel 
vermischt am Rückflußkühler erhitzt, wobei eine mächtige Schwefel- 
wasserstoffentwickelung beobachtet werden konnte. Nach etwa ein- 
stündigem Erhitzen war die Reaktion beendet und wurde der ge- 
bildete dicke schwarze Teer zunächst mit Alkohol, dann mit Aether 
und Petroläther extrahiert. Nach dem Verdunsten der Lösungsmittel 
wurden nur ölige Abscheidungen erhalten, die auch bei der Be- 
handlung mit weiteren Lösungsmitteln keine krystallisierten Produkte 
ergaben. 
Zweiter Versuch. Wiederum 30 g des Oels wurden in der 
oben angegebenen Weise mit 10 g Schwefel erhitzt und der Teer bei 
gewöhnlichem Druck destilliert. Das übergehende leichtflüssige farb- 
lose Oel wurde unter vermindertem Druck (80 mm) in zwei Haupt- 
fraktionen getrennt, von denen die erste bei 240—260°, die zweite bei 
260—280° übergingen. Aus beiden Fraktionen konnte jedoch weder 
durch längeres Stehenlassen, noch durch Behandlung mit verschiedenen 
Lösungsmitteln krystallinische Abscheidungen erhalten werden. 
Dritter Versuch. Dieser wurde analog dem zweiten jedoch 
mit größeren Mengen Schwefel (20 g) ausgeführt. Derselbe ergab 
jedoch das gleiche negative Resultat. 
Bei der trockenen Destillation des mit gleichen Teilen Aetzkalk 
vermischten Sandarakharzes trat das lästige Aufblähen und Schäumen 
des Harzes nicht ein. Bei dem Ausschütteln der ätherischen Lösung 
der Destillationsprodukte mit Kali wurden denselben nur verhältnis- 
mäßig geringe Mengen entzogen. Die öligen Anteile zeigten sich nicht 
verschieden von den bei den vorhergehenden Destillationsversuchen 
erhaltenen Produkten. 
2. Methode der Untersuchung. 
Der für die Coniferenharzanalyse allgemein anwendbare bei der 
ersten Untersuchung des Sandaraks durch Tschirch und Balzer 
(s. oben) noch nicht bekannte Gang beruht im wesentlichen auf der 
fraktionierten Ausschüttelung ätherischer Harzlösungen mit stark ver- 
dünnten Ammonkarbonat- und Natriumkarbonatlösungen, sowie mit 
verdünnter Kalilauge verschiedener Konzentration und weitere Zer- 
legung der Fraktionen mit Hilfe von Bleiacetat oder Kalihydrat. Der 
durch Ausschüttelungen mit Alkali nicht abscheidbare Teil wird durch 
Wasserdampfdestillation in ätherisches Oel und Resen getrennt.') 
1) Vergl. Tschirch, Die Harze und die Harzbehälter. 
