A. Tschirch u. M. Wolff: Sandarak. 703 
Aus den nächsten Ausschüttelungen krystallisierten bereits beim 
Stehenlassen in der Kälte geringe Mengen des Natriumsalzes aus, 
ebenso nach dem Einengen der folgenden Ausschüttelungsflüssigkeiten; 
nach 7 bis 8 Ausschüttelungen ging nichts mehr an die Natrium- 
karbonatlösung über. In Aether gelöst blieben Verunreinigungen, 
Resen und etwas ätherisches Oel. 
Die Filtrate der bei den Ausschüttelungen erhaltenen Nieder- 
schläge wurden mit salzsäurehaltigem Wasser gefällt und die kleinen 
Niederschlagsmengen nach dem Auswaschen und Trocknen in mit 
Methylalkohol versetzten alkoholischen Lösungen zur Krystallisation 
gestellt, wobei jedoch nur eine geringe Ausbeute an freier Säure und 
zwar in unreiner Form erhalten wurde. Die Lösung der erhaltenen 
Mengen des Natronsalzes wurden nun in salzsäurehaltiges Wasser 
langsam unter Umrühren eingetragen und schied sich die freie 
Säure in rein weißen Flocken ab. Ausgewaschen und getrocknet 
wurde diese in einer Mischung von Aethyl- und Methylalkohol zur 
Krystallisation gestellt, worauf sich nach ein bis zwei Tagen Büschel 
von 1 bis 2 cm langen Krystallnadeln zeigten, die auch nach dem 
Trocknen farblos blieben. Sie waren löslich in Alkohol, Methyl- 
alkohol, Aether, Aceton, Chloroform, Eisessig und Benzol, unlöslich 
in Petroläther und Wasser. Der Schmelzpunkt lag bei 170°, d.h. die 
Substanz begann bei 168° sich zusammenzuziehen und zu sintern; die 
Bildung eines klaren Tropfens erfolgte bei 170°. 
Beim Umkrystallisieren aus verdünntem Alkohol wurden kleinere 
Krystalle erhalten, die, so wie es Henry bei seiner Säure beschrieb, 
Rosetten flacher Nadeln darstellten, deren Schmelzpunkt jedoch 
derselbe war. 
Der gleiche Schmelzpunkt und dieselben Krystallformen wurden 
auch aus derjenigen Säure beim Krystallisieren aus Aethyl-Methyl- 
alkohol wie aus verdünntem Alkohol erzielt, die durch Zerlegung 
mittelst salzsäurehaltigem Wasser aus der bei der Ausschüttelung der 
ätherischen Harzlösung mit Natriumkarbonatlösung zuerst erhaltenen 
Krystallabscheidung gewonnen worden war. Da auch der Schmelz- 
punkt des Gemisches dieser beiden Substanzen keine Veränderung 
zeigte, so war die Identität derselben bewiesen. 
Säure- und Verseifungszahlen. 
Bei der Ausführung dieser Bestimmungen wurden Ausscheidungen 
eines Kalisalzes dieser Säure auf Zusatz von "io Kalilauge nicht 
wahrgenommen. Es konnte daher von einem Zusatz von Wasser 
abgesehen werden. 
