K. Böhme: üeber Lichesterinsäure. 3 



nach der Sin nhold 'sehen Methode ca. 130 g Säure vom Schmelzpunkt 

 120° C, die nach der vollkommenen Reinigung scharf bei 124 — 125° C. 

 schmolz. 



Ich selbst habe dann im Verlaufe meiner Versuche dreimal, im 

 ganzen ca. 200 g (entsprechend ca. 100 kg Liehen islandicus), Liche- 

 sterinsäure dargestellt und zwar nach folgender Methode, die im Prinzip 

 der Sinnhold 'sehen entspricht: 



Das ätherische Extrakt des Mooses — nachdem der Aether voll- 

 kommen verjagt war, eine dunkelgrüne, in der Kälte ziemlich feste, schmierige 

 Masse — wurde mehrere Tage lang auf dem siedenden Wasserbade erhitzt, 

 bis keine Spur Alkohol mehr vorhanden war (ganz geringe Mengen von 

 Alkohol verursachen nach Sinnhold's und Pedersen's Beobachtungen 

 starke Löslichkeit der Lichesterinsäure in Petroläther). Das Extrakt wurde 

 hierauf mit leichtsiedendem Petroläther extrahiert, bis kein Fett mehr in 

 Lösung ging. Der grünlich graue, in Petroläther unlösliche Rückstand (aus 

 Lichesterinsäure und Cetrarsäure bestehend), nach dem Verdunsten des noch 

 anhaftenden Petroläthers pulverig, wurde nun mit ca. 50%igem Alkohol ge- 

 kocht. Dabei schied sich eine große Menge schwarzen, in der Hitze flüssigen 

 Harzes ab, welches vermutlich auch die Hauptmenge der Cetrarsäure enthielt. 

 Aus der von diesem Harze abgegossenen gelbbraunen, verdünnt-alkoholischen 

 Lösung krystallisiert beim Erkalten die Lichesterinsäure in Blättchen aus. 

 Dieses Verfahren wurde solange fortgesetzt (ca. 14 Tage), bis sich aus der 

 abgegossenen Lösung keine Krystalle mehr abschieden. Die gesamte, grünlich- 

 gelb gefärbte Krystallmasse wurde scharf abgesaugt, an der Luft getrocknet 

 und dann in Aether aufgenommen mit Tierkohle gekocht, bis die Lösung 

 farblos war. Nach dem Trocknen und Abdestillieren des Aethers restierte 

 die gelblich-weisse Substanz, die nun noch ein- bis zweimal aus öO%igem 

 Alkohol und zuletzt aus Eisessig umkrystallisiert wurde, woraus sie in pracht- 

 vollen schneeweißen Blättchen sich abschied. 



In dieser Weise habe ich 



1. ein bei Caesar & Loretz in Halle hergestelltes ätherisches 

 Extrakt von 25 kg Liehen islandicus verarbeitet. Die Ausbeute an 

 Liche.sterinsäure, Schmelzpunkt 124 — 125° C, betrug 32 g. 



2. Eine zweite Portion xSäure wurde aus einem ätherischen 

 Extrakte gewonnen, welches ich selbst hergestellt hatte aus 20 kg 

 Liehen islandicus elect. conc. von Theuerkauf & Scheibner, Leipzig. 

 — Die Ausbeute au Säure vom Schmelzpunkt 119° C. betrug 30 g. 

 Durch Zersetzung des Ammonsalzes und Umkrystallisieren der daran.? 

 abgeschiedenen Säure aus Eisessig, konnte dieselbe ebenfalls bis zum 

 Schmelzpunkte 124—125° C. gereinigt werden. 



3. Weiter wurden von mir mit Aether extrahiert: 50 kg Liehen 

 islandicus nat. conc. von Caesar & Loretz in Halle. 



Die Ausbeute — ca. 135 g schneeweißer, schön krystallinischer 

 Säure, Schmelzpunkt 117 — 120° C, — war eine ausnahmsweise gute. 



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