48 G. Frerichs: Salpetersäurebestimmung im Wasser. 



Bestimmmungen lassen zwar an Einfachheit nichts zu wünschen übrig, 

 die Genauigkeit ist aber keine besonders hervorragende. Dasselbe 

 trifft auch für die Indigomethode zu. 



Im nachstehenden soll nun eine Methode beschrieben werden, 

 welche es ermöglicht, die Salpetersäure im Wasser auf mühelose 

 Weise mit derselben Genauigkeit zu bestimmen, mit welcher die 

 Chloride durch Titration mit Silbernitratlösung bestimmt werden. 



Das Verfahren beruht einfach darauf, daß sich die im 

 Wasser vorkommenden Nitrate durch Salzsäure sehr leicht 

 in Chloride verwandeln lassen und daß ein Ueberschuß an 

 Salzsäure schon beim Abdampfen auf dem Wasserbade 

 entfernt wird. 



Man hat also weiter nichts nötig, als den ursprünglichen Gehalt 

 an Chloriden zu titrieren, mit Salzsäure zur Trockne einzudampfen 

 und wieder mit Silbernitrat zu titrieren. Die nach Abzug der 

 ursprünglichen Menge verbleibende Menge des Chlors entspricht dann 

 dem vorhanden gewesenen Gehalt an Salpetersäure. Vorausgesetzt ist 

 hierbei natürlich die Entfernung der Karbonate, da die Kohlensäure 

 ebenfalls dui-ch Chlor ersetzt wird und als Salpetersäure mit bestimmt 

 werden würde. 



Um die Karbonate des Calciums und Magnesiums, sowie auch 

 Eisen und Aluminiumverbindungen und die geringen Mengen von 

 Silikaten zu entfernen, hat man nur nötig das Wasser zur Trockne 

 zu verdampfen und den Ahdampfrückstand, dessen Menge man in der 

 Regel ja auch bestimmt, mit Wasser zu behandeln. Man kann dann das 

 Filtrat, welches die Gesamtmenge der Chloride und Nitrate und einen 

 Teil der Sulfate enthält, zur Bestimmung der Salpetersäure ohne 

 weiteres benutzen, indem man dasselbe mit Salzsäure eindampft und 

 den Rückstand mit Silbernitrat titriert. 



Zur Entfernung von Alkalikarbonaten, welche aber nur höchst 

 selten und dann nur in geringer Menge vorkommen, fügt man dem 

 Wasser eine kleine Menge Chlorcalcium oder Chlorbaryum hinzu, 

 bestimmt die nun vorhandene Menge Chlor, dampft zur Trockne ein 

 und verwendet den kalten Auszug des Abdampfrückstandes zur 

 Bestimmung der Salpetersäure. 



Ist die ursprünglich vorhandene Menge an Chlor sehr groß, etwa 

 mehr als 30 mg in 100 ccm Wasser — ein Fall der selten vorkommen 

 dürfte — so ist es zweckmäßig, den größten Teil der Chloride in 

 Sulfate zu verwandeln, indem man das Wasser mit Silbersulfat behandelt. 

 Um 10 mg Chlor zu entfernen, sind theoretisch 43,9 mg Silbersulfat 

 erforderlich. Da es nun von Nachteil ist, wenn das Wasser Silber im 

 Ueberschuß enthält, so darf man nicht die ganze erforderliche Menge 



