ÖO G. Frerichs: Salpetersäurebestimmung im Wasser. 



Salzsäuren wurden nun 0,5 — 2,3 mg Chlor im Rückstande gefunden, 

 eine Menge, welche bei einer Salpetersäurebestimmung erhebliche Fehler 

 bedingen würde und deshalb auf jeden Fall in Rechnung zu setzen ist. 



Um nun eine Bestimmung der Salpetersäure im Wasser aus- 

 zuführen, orientiert man sich zunächst über die Menge der vorhandenen 

 Salpetersäure, wozu die Diphenylaminreaktion genügt. Erhält man 

 eine starke Blaufärbung, so genügen zur Bestimmung 100 ccm des 

 Wassers, ist die Reaktion nur schwach, so verwendet man eine ent- 

 sprechend größere Menge. Das Wasser wird zur Trockne verdampft, 

 der Rückstand mit Wasser behandelt und das Unlösliche abfiltriert. 

 Das Filtrat wird dann mit 50 ccm Salzsäure in einer Porzellanschale 

 auf dem Wasserbade zur Trockne verdampft, bis kein stechender 

 G-eruch mehr bemerkbar ist. Hierbei hat man auch darauf zu achten, daß 

 am inneren Rande der Schale kein feuchter Beschlag sich befindet, weil 

 ein solcher noch Salzsäure enthalten würde. Zur Sicherheit kann mau 

 auch die Schale noch einige Zeit in einem Trockenschrank bis 100° 

 erhitzen. Darauf löst man den Abdampfrückstand in etwa 30 — 50 ccm 

 Wasser und überzeugt sich nun zunächst davon, daß alle Salpetersäure 

 entfernt ist, indem man einen Tropfen der Lösung mit Diphenylamin- 

 schwefelsäure zusammenbringt. In den seltensten Fällen wird ein noch- 

 maliges Eindampfen mit Salzsäure erforderlich sein. 



Ist keine Salpetersäure mehr nachweisbar, so titriert man direkt 

 in der Porzellanschale mit Silbernitrat unter Anwendung von Kalium- 

 chromat als Indikator. Gleichzeitig verdampft man 50 ccm derselben 

 Salzsäure zur Trockne und bestimmt im Rückstande das Chlor, Zur 

 Titration verwendet man zweckmäßig eine Silberlösung, welche 4,8 g 

 Silbernitrat im Liter enthält, und von welcher jedes Kubikzentimeter 



1 mg Chlor entspricht. Von der im Rück stände gefundenen Menge 

 Chlor subtrahiert man nun diejenige Menge, welche ursprünglich im 

 Wasser enthalten war und die für den Rückstand der Salzsäure 

 gefundene. Der Rest wird dann zur Ermittelung der vorhanden 

 gewesenen Salpetersäure (N2O5) mit 1,525 multipliziert, da 1 mg Chlor 

 1,525 mg N2O5 entspricht. Bei der Verwendung von '/loo N.- Silber- 

 nitratlösung berechnet man ebenfalls zunächst die Menge des für die 

 Salpetersäure eingetretenen Chlors und multipliziert diese mit 1,525. 



Zum Beweise der Zuverlässigkeit der oben beschriebenen Methode 

 wurden folgende Versuche ausgeführt: 



1. 50 ccm einer Lösung von 1 g KNOs in 1 Liter wurden mit 



2 X 20 ccm 25%iger Salzsäure eingedampft und das Chlor im 

 Rückstand titriert. (Nach einmaligem Eindampfen mit 20 ccm Salz- 

 säure war noch eine geringe Spur Salpetersäure nachzuweisen.) 



