W. Hille: Bestimmung des Chinins. 63 



Ich machte denselben Versuch, ebenfalls mit 0,15 g Chinin und 

 0,35 g Cinchonidin, wandte aber anstatt zweimal je 15 com Aether, 

 dreimal je 10 ccm Aether an. Ich erhielt gelöste Alkaloide 0,155 g, 

 nachdem sich aus der ersten ätherischen Lösung reichlich Cinchonidin 

 abgeschieden hatte. Die ungelöst gebliebenen Alkaloide zeigten allerdings 

 noch geringe Fluorescenz in schwefelsaurer Lösung. 



Derselbe Versuch wurde nun wiederholt, indem ich fünfmal mit 

 je 10 ccm Aether ausschüttelte. Ich erhielt 0,198 g Alkaloide, also 

 viel zu viel. Allerdings erwies sich nun der Rückstand als frei von 

 Chinin. 



Shimoyama fand in seinem dritten Versuch, indem er dasselbe 

 Alkaloidgemisch (0,15 g Chinin und 0,35 g Cinchonidin) fünfmal mit 

 je 15 ccm Aether ausschüttelte, 0,445 g in Aether gelöste Alkaloide. 

 Alles Chinin 0,15 g und 0,295 g des Cinchonidins waren in Lösung 

 gegangen. Das Alkaloidgemisch, das vorher 30% Chinin und 70% Cin- 

 chonidin enthalten hatte, bestand jetzt aus etwa 40% Chinin und 

 60% Cinchonidin. Er erklärte daher, daJj es vollkommen zwecklos sei, 

 ein Alkaloidgemisch vor der quantitativen Analyse des Chinins mit 

 Aether zu behandeln, um hierdurch ein an Chinin reicheres Alkaloid- 

 gemisch zu erhalten. Jedoch bin ich anderer Meinung. Verfährt man, 

 wie unten folgt, so wird es stets gelingen, einerseits alles Chinin in 

 ätherische Lösung zu bringen, andererseits ein Alkaloidgemisch her- 

 zustellen, welches mindestens 70 — 80%, meistens 80 — 90% Chinin 

 enthält. Von welchem Werte dies ist, wird weiter unten gezeigt werden. 



Ein Gemisch von 0,2 g Chinin, Cinchonin und 0,3 g Cinchonidin 

 wurde in säurehaltigem Wasser gelöst, mit Natronlauge im Ueberschuß 

 versetzt, und mit 15 ccm Aether kräftig, aber nur kurze Zeit, aus- 

 geschüttelt. Sodann wurden einige Tropfen Aether hinzugefügt, der 

 fast ebenso gut wie Alkohol verursacht, daß die Flüssigkeiten sich 

 schnell trennen, und die ätherische Schicht rasch in ein Kölbchen 

 gebracht- Man erreicht dies am schnellsten, wenn man diesen Versuch 

 in einem Glaskolben ausführt, der nach Art einer Spritzflasche ver- 

 schließbar ist. Man bläst dann einfach die ätherische Schicht in das 

 Kölbchen. Letzteres schüttelt man tüchtig, wodurch die Nebenalkaloide 

 Cinchonin und Cinchonidin sich zum größten Teile wieder ausscheiden. 

 Dieselben werden abfiltriert, das Filter mit Aether nachgewaschen und 

 nun die alkalische Flüssigkeit noch viermal mit je 10 ccm Aether 

 ausgeschüttelt. Die zurückbleibende Flüssigkeit gab mit Schwefelsäure 

 angesäuert und mit Chlorwasser und Ammoniak versetzt keine Grün- 

 färbuDg mehr. Die in Aether gelöste Alkaloidmenge schwankte 

 zwischen 0,24 bis 0,28 g, entsprechend einem Gehalt von 70 — 82% 

 Chinin, 



