68 W. Hille: Bestimmung des Chinins. 



berechneten Ueberschuß zugesetzt werden. Zu 0,5 g Chinin werden 

 annähernd 10 ccm desselben nötig sein. 



Shimoyama erklärt in seiner Arbeit über das de Vrij'sche 

 Verfahren, es sei unmöglich, eine für alle Fälle brauchbare Korrektur 

 zu finden. Dies ist entschieden zu bestreiten. Verfährt man genau 

 nach de Vrij' scher Vorschrift, so muß, da stets unter den gleichen 

 Bedingungen gearbeitet wird, auch die Löslichkeit bei ein und derselben 

 Temperatur in dem schwach sauren Alkohol dieselbe sein. 



Nach Shimoyama*) gibt C. Hielbig die Löslichkeit des Chinin- 

 herapathits in Alkohol von 90% 1 : 600 an. Trotzdem berechnete er 

 die Korrektur für 100 g Mutterlauge 0,125 g Chininherapathit. Die 

 Zahlen stimmen nicht zu einander, da bei der Löslichkeit 1 :600, die 

 Korrektur für 100 g Mutterlauge 0,106 g sein müßte. Es scheint 

 also ein Druckfehler vorzuliegen. 



Um nun zu ermitteln, wieviel Chininherapathit bei dem 

 de Vrij 'sehen Verfahren in 100 g Mutterlauge gelöst bleiben, führte 

 ich mehrere Versuche aus. 



Zunächst wurde ein Weingeist mit genau 1,5% Schwefelsäure- 

 gehalt dargestellt. Das spez. Gew. betrug 0,836. 10 ccm desselben 

 brauchten zur Neutralisation 25,7 ccm VioN. Kalilauge = 1,506% H2SO4. 



I. Versuch: Abgewogen wurde 1,0333 g Chinin = 0,8962 g wasser- 

 freien Chinins, entsprechend 1,6278 g Chininherapathit. Dieselben wurden 

 genau nach der oben schon erwähnten de Vrij 'sehen Vorschrift behandelt. 

 Erhalten wurde 1,5057 g Chininherapathit. Folglich blieb in Lösung 

 0,1221 g uud zwar in 75,8 g Mutterlauge. Berechnet auf 100 g ergibt eine 

 Korrektur von 0,161 g Chininherapathit. 



IL Versuch: 1,028g Chinin = 0,8916g wasserfreien Chinins, entspricht 

 1,6194 g Chininherapathit. Gefunden wurde 1,504 g. Die fehlenden 0,1154 g 

 waren in 75,4 g Mutterlauge gelöst. Für 100 g Mutterlauge beträgt dies 

 0,1531 g. 



Im Mittel enthalten hiernach 100 g Mutterlauge 0,157 g Chinin- 

 herapathit. 



Zur Prüfung der Herapathitmethode im allgemeinen und um noch 

 mehrere vergleichende Analysen in Betreff der Korrekturzahl zu haben, 

 führte ich folgende Versuche aus: 



I. Versuch: 0,6602 g Chinin mit einem Wassergehalt von 13,27 % 

 = 0,5726 g wasserfreien Chinins und je 0,1 g Chinidin, Cinchonin und 

 Cinchonidin lieferten 0,9205 g Chininherapathit. Die Mutterlauge betrug 76,9 g. 



Nach der Korrektur von C. Hielbig ist 76,9 X 0,00125 = 0,0955 g 

 Chininherapathit hinzuzurechnen; die gesamte Chininherapathitmenge, 

 1,0155 g, entspricht 0,5591g Chinin. Es wäre somit 97,68% der angewandten 

 Menge wiedergefunden. 



1) Archiv d. Pharm. Bd. 223, S. 83. 



