80 W. Hille: Bestimmung des Chinins. 



Nachdem auf diese Weise die Basen in Freiheit gesetzt sind, extrahiert 

 man die nochmals pulverisierte Mischung im Extraktion sapparat so lange 

 mit Chloroform, bis eine Probe des ablaufenden Extraktionsmittels beim 

 Verdunsten keinen Rückstand mehr hinterläßt, welcher nach dem Lösen in 

 fichwefelsäurehaltigem Wasser die Thalleiochinreaktion gibt. Dieser Punkt 

 ist meist nach zwei- bis dreistündiger Extraktion erreicht. Der nach dem 

 Abdestillieren des Chloroforms hinterbleibende Rückstand besteht aus den 

 durch nur wenig harzige Beimengungen verunreinigten Basen. 



Zur Bestimmung des in ihm enthaltenen Chinins nimmt man den Rück- 

 stand unter Erwärmen im Wasserbade mit 10 — 12 ccm 10 %iger Schwefelsäure 

 auf, filtriert durch ein ganz kleines Filter vom Ungelösten ab, behandelt den 

 Rückstand nochmals in derselben Weise mit 2 ccm schwefelsäurehaltigem 

 Wasser und trennt die Lösung, indem man sich des gleichen Filters bedient, 

 vom ungelöst gebliebenen Harz. Die vereinigten Filtrate werden auf dem 

 Wasserbade mit verdünntem Ammoniak bis zur nur ganz schwach sauren 

 Reaktion versetzt. Die Flüssigkeitsmenge soll ungefähr 40 g betragen. Nach 

 dem Erkalten scheidet sich alles Chinin als basisches Sulfat aus. Man 

 sammelt die Krystalle, nachdem die Flüssigkeit kräftig umgerührt wurde, 

 auf einem kleinen, bei lOOO getrockneten und gewogenen Filter, läßt ab- 

 tropfen, wäscht mit sehr wenig Wasser nach, entfernt letzteres nach 

 Möglichkeit durch Absaugen, trocknet bei 100" und wägt. Aus dem ge- 

 fundenen Gewicht läßt sich leicht nach der Formel (C2oH24N202)3, H2SO4, 

 Mol.-Gew. 746, der Gehalt an Chinin, Mol.-Gew. 648, berechnen. 



Analog dem vorstehenden Verfahren führte ich eine Analyse mit 

 reinen Alkaloiden aus. 



Angewandt wurde ein Gemisch von 0,.5795 g reinen, wasserfreien 

 Chinins und je 0,1 g Chinidin, Cinchonin und Cinchonidin. 



Grefunden wurde 0,6721 g Chininsulfat. Dazu gerechnet für 

 20 ccm Waschwasser 0,0078 g ergibt Gesamtchininsulfat 0,6721 

 + 0,0078 = 0,6799 g, entsprechend 0,-5905 g Chinin oder 101,89% der 

 angewandten Mengen. 



Weitere Analysen, die ich nach dieser Methode mit Alkaloid- 

 gemischen. welche ich durch Extraktion der Chinarinde erhalten hatte, 

 ausführte, werden im letzten Teile dieser Arbeit aufgeführt werden. 



Absolut genaue Resultate erhält man nach diesem Verfahren 

 allerdings nicht, denn schon 0,3 g eines der Nebenalkaloide gibt, nach 

 obigem Verfahren behandelt, eine getrübte Flüssigkeit, während je 

 0,2 g Chinidin, Cinchonin und Cinchonidin in etwa 40 ccm Flüssigkeit 

 schon eine geringe, wägbare Fällung erkennen lassen. 



(Fortsetzung folgt.) 



