W. Hille: Bestimmung des Chinins. 107 



reiner Ingredienzien 1,7%. Bedeutend größer wird derselbe aber, 

 wenn ein Extrakt nach obiger Vorschrift behandelt wird. Bei einem 

 solchen Versuche betrug die ätherische Flüssigkeit 85 ccm. 50 g der- 

 selben nahmen einen Raum von 59 ccm ein. 75 g sind hiernach 88,5 ccm. 

 Die Differenz ist 3,5 ccm. Dies entspricht einem Fehler von 4%. 



Das Verfahren erscheint mir am besten folgendermaßen ausführbar: 



Man löse 3 g wässeriges Chinaextrakt in einem Meßzylinder mit 

 Hilfe von 5 g Wasser und 5 g absolutem Weingeist, bringe zu dieser 

 Lösung 50 ccm Aether und 10 ccm Chloroform, sowie nach kräftigem 

 TTmschütteln 10 ccm Natriumkarbonatlösung (1:3) und lasse die 

 Mischung hierauf unter häufigem Umschütteln drei Stunden lang 

 stehen. Nachdem sich das Gemisch vollkommen in zwei Schichten 

 getrennt hat, fülle man die ätherische Flüssigkeit mit Aether zu 

 75 ccm auf. Nach vorsichtigem Umschwenken nehme man 50 ccm der 

 klaren Chloroform- Aether-Flüssigkeit, bringe sie in ein vorher bei 

 100° getrocknetes und gewogenes Kölbchen, verdunste die Flüssigkeit, 

 trockne eine Stunde bei 105° und wäge das Kölbchen. Die Gewichts- 

 zunahme betrage mindestens 0,12 g. Sie entspricht einem Gesamt- 

 alkaloidgehalt von 6%. 



Zwecks Chininbestimmung nach der Salfatmethode verfahre man 

 folgendermaßen: 



Die im Kölbchen befindlichen Alkaloide übergieße man mit Wasser 

 und verdünnter Schwefelsäure, erwärme das Gemisch und filtriere. 

 Nachdem man noch dreimal das Kölbchen mit heißer verdünnter 

 Schwefelsäure und Wasser ausgespült hat, so daß die Flüssigkeit nach 

 Vereinigung der Filtrate etwa 50 ccm beträgt, erhitze man sie zum 

 Sieden und neutralisiere die Flüssigkeit mit Ammoniak und nachher 

 mit verdünntem Ammoniak aufs sorgfältigste. Der nach dem Erkalten 

 und nach zweistündigem Stehen erhaltene Niederschlag wird auf einem 

 getrockneten und gewogenen Filter gesammelt, mit 20 ccm Wasser 

 abgewaschen, bei 105° getrocknet, gewogen, um 0,0078 g vermehrt 



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 und als Chinin durch Multiplikation mit ^^tö" in Anrechnung gebracht. 



Man erhalte so mindestens 0,048 g Chinin (resp. 0,072 g) je nach den 

 Ansprüchen, welche in Betreff des Chioingehaltes, nämlich ob 2% oder 

 3%, an die Chinarinde gestellt werden sollen. 



Chlninbestimmnug, ausgeführt nach dem Aetherrerfahren. 



Die in dem Kölbchen befindlichen Alkaloide werden mit 30 ccm 

 des Reagens, d. h. mit 30 ccm des mit Nebenalkaloiden gesättigten 

 Aetlii^rs Übergossen; das Kölbchen wird gut verschlossen und eine 

 Stand .; lang unter häufigem Umschütteln stehen gelassen und im Keller 



