E. Gerber: Bestandteile der Parakresse. 283 



Bei der Spaltung mittels Salzsäure löste ich 1 Teil Spilanthol 

 in ^/a Teil mit trockenem Chlorwasserstoff gesättigten Alkohols, fügte 

 3 Teile rauchender Salzsäure hinzu und erhitzte die Mischung 12 Stunden 

 im zugeschmolzenen Rohre bei 150". 



Der Inhalt des Rohres wurde mit Wasser verdünnt, auf dem 

 Dampfbade die geringe Menge Alkohol verjagt, hierauf die saure Lösung 

 von den harzigen Abscheidungen abfiltriert und gut mit salzsäure- 

 haltigem Wasser ausgewaschen. Die mit Natronlauge stark alkalisch 

 gemachte wässerige Flüssigkeit unterwarf ich wie bei dem anderen 

 Verfahren der Destillation mit Wasserdampf. 



Das Resultat war bei beiden Methoden im wesentlichen das 

 gleiche, die Ausbeute an Base bei der Salzsäurespaltung eine etwas 

 bessere. Der Stickstoff wird bei der Spaltung sowohl in saurer als 

 auch in alkalischer Lösung vollständig in Form der flüchtigen Base 

 abgespalten. Die von dieser getrennten Spaltungsprodukte waren in 

 allen Fällen stickstofffrei. 



Aus dem mit Salzsäure möglichst genau neutralisiertem Destillat 

 gewann ich das Hydroclilorat der Base in Gestalt einer kaum hygro- 

 skopischen farblosen Salzmasse, welche leicht durch Fällung der 

 alkoholischen Lösung mit Aether analysenrein erhalten werden konnte. 

 Die Menge der abdestillierten Base betrug in zwei Fällen aus 3,0 

 resp. 10,0 g Spilanthol 1,12 resp. 3,50 g (als Hydrochlorat gewogen). 



Da die nach beiden Methoden erhaltenen Produkte identisch 

 waren, ist eine gesonderte Beschreibung derselben überflüssig. 



Die wässerige Lösung der freien Base roch ammoniakalisch, 

 ähnlich wie Piperidin. Mit Silbernitrat gab sie einen schönen Silber- 

 spiegel, Kupfersulfatlösung erzeugte einen blauen Niederschlag. 

 Fehling^sche Lösung wurde weder in der Kälte noch in der Hitze 

 reduziert. 



Leider war mein Material nicht hinreichend, um die Siedepunkt- 

 bestimmung der freien Base ausführen zu können. 



Das sorgfältig, wie oben angegeben, gereinigte Hydrochlorat 

 krystallisierte in feinen farblosen krystallwasserfreien Nadeln vom 

 Schmelzpunkt 163" (nicht korrigiert), war sehr leicht löslich in Wasser 

 und Spiritus, fast unlöslich in Aether. 



Reaktionen: In konzentrierter wässeriger Lösung gab: 



Quecksilberchlorid keine Reaktion 



Pikrinsäure desgl. 



Pikrinsaures Natrium desgl. 



Jod-Jodkalium desgl. 



Kaliumkadmiumjodid desgl. 



Kaliumquecksilberjodid desgl. 



