F. M. Litterscheid: Bestimmung des Quecksilbers. 



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Berechnete | Gefundene 



Menge 

 Cr303 I Cr203 



Berech. Gef. 

 Menge 

 Hg I Hg 



Berech. Gef. 

 Menge 

 Hg Hg 



Differenz 



0,03517 

 0,03517 

 0,03517 



0,0350 

 0,0346 

 0,0348 



0,3693 g 0,3684 g 



0,3693 „ 

 0,3693 „ 



0,3644 „ 

 0,3664 „ 



73,86% 

 73,86 „ 

 73,86 „ 



73,68% 

 72,88 „ 

 37,28 „ 



-0,18% 

 -0,98 „ 

 --0,58„ 



Diese Uebersicht zeigt, daß die gewichtsanalytische Bestimmung 

 des Quecksilbers nach dem beschriebenen Glüh verfahren, abgesehen 

 von dem bereits erwähnten Uebelstande der explosionsartigen Zersetzung, 

 auch infolge des ungünstigen Verhältnisses von 1 Cr^O^ : 8 Hg mit 

 großen Fehlerquellen behaftet ist. Eine Wägedifferenz von 0,2 mg 

 verändert das Resultat bereits um 0,4%. 



Titrimetrische Bestimmungsversuche. 



Die Grundgleichungen dieses jodometrischen Bestimmungs- 

 verfahrens sind folgende: 



K2Cr2 07 + 8 Hg C12 + 18 NH* • OH = 

 294,5 Hg = 1602,4 

 4,900 Hg = 26,7 

 1000 ccm = 4,9 



1 ccm = 0,0049 = 0,0267 Hg 

 2 [(NHg2)2Cr04 + 2 H30] + 2 KCl + 14 NH*C1 + 15 H30. 

 8 H^ = 1602,4 



H. 



a) K2Cr207 + 6KJ + 7H2S04 = Cr2 (S0*j8 + 4 K3 SO« + 7 H2 + 6 J. 



294,5 761,1 



(4,9) (12,68) 



b) 2(Na2SS03 + 5H20) + 2J = NaSS^Oe + 2 Na J -f lOH'O. 



496,6 258,7 



(24,83) (12,68) 



Man kann also die Kaliumdichromatlösung in derselben Kon- 

 zentration (4,900 g : 1000 ccm) verwenden, wie sie zur Einstellung der 

 */io N.-Natriumthiosulfatlösung zur Verwendung gelangt. 



Die Ausführung geschah derart, daß die Quecksilberchloridlösung 

 (1:40) im 100 oder 200 ccm -Kolben mit überschüssiger Kalium- 

 dichromatlösung (4,9 : 1000 ccm) gemischt und unter Umschwenken mit 

 ca. 10% Ammoniak tropfenweise bis zum deutlichen Vorwalten der 

 alkalischen Reaktion versetzt wurde. Während zehn Minuten wurde 

 noch öfters umgeschüttelt, sodann bis zur Marke aufgefüllt und um- 

 geschüttelt. Den Ueberschuß der angewandten Kaliumdichromatlösung 



