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F. M. Litterscheid: Bestimmung des Quecksilbers. 



ermittelte ich nach 3— 6 stündigem Stehen in einem aliquoten Teile 

 (meist der Hälfte) des Filtrates. Hierbei wurde das erst Durchgelaufene 

 wegen der Adsorption des Filtrierpapieres verworfen. Die Titration 

 wurde nach dem Ansäuern mit Schwefelsäure (1 : 5) in einer Glas- 

 stöpselflasche vorgenommen. Das zur Verwendung gelangte Jodkalium 

 war zuvor auf Jodsäure geprüft worden. Im übrigen wurde wie bei 

 jodometrischen Bestimmungen üblich verfahren und nach 10 — 15 Minuten 

 das ausgeschiedene Jod mit Vio N.-Natriumthiosulfatlösung ermittelt 

 (s. Tabelle). 



Diese Uebersicht zeigt, daß man die Fällung vor dem Abfiltrieren 

 des aliquoten Teiles, um genaue Analysenwerte zu erhalten, mindestens 

 fj Stunden lang stehen lassen muß. Ferner muß, da 0,1 ccm K^Cr^O' 

 (4,9 : 1000) bereits 0,00276 g Hg anzeigt, mit sorgsam eingestellten 

 Lösungen gearbeitet werden. 



Ich habe ferner versucht, das beschriebene Verfahren in einem 

 Falle der analytischen Praxis zu prüfen, üeber die Schwierigkeiten, 

 die sich hierbei gelegentlich einstellten, habe ich bereits bei der Er- 

 örterung der allgemeinen Eigenschaften des Dimercuriammoniumchromats 

 hingewiesen. 



1. Lösung von 3 (g) Sublimatpastillen i) zu 500 ccm. 



Gewichtsanalytisch als HgS bestimmt, enthielt 1 (g) Sublimatpastille 

 0,7023 g Hg = 70,23 %. 



Maßanalytisch (nach dem Chromatverfahren) wurden gefunden für 1 (g) 

 Sublimatpastille : 



1. 50 ccm Sublimatlösung, 20 ccm KSCräC-Lösung ad 200 ccm, davon 100 ccm 

 titriert, nach 1 stündigem Stehen = 0,6942 g Hg = 69,42 % 



2. ebenso, nach 2 stündigem Stehen = 0,7031 „ „ = 70,31 „ 



1) V. Angerer, mit Chlornatriumgehalt. 



