G. Heyl: Alkaloide von Dicentra formosa. 315 



nach dem Alkalisieren mit Ammoniak durch sofortiges Ausschütteln 

 mit Aether die Alkaloide wieder entzogen und hinterblieben sie nun- 

 mehr nach dem Abdestillieren der Ausschüttelungsflüssigkeit als eine 

 bräunliche Masse, die reichlich mit krystallinischen Ausscheidungen 

 durchsetzt war. Ein Teil dieser Krystalle bestand ebenfalls aus 

 Protopin. Versuche, eine weitere Reinigung der Rohalkaloide durch 

 Ueberführung in die Chlorhydrate herbeizuführen ergaben kein gutes 

 Resultat, da sich dieselben aus Wasser umkrystallisiert stets gallert- 

 artig ausschieden. 



Viel besser gelang die weitere Reinigung und Trennung durch 

 Ueberführung der Rohalkaloide in die Bromhydrate. Zu diesem 

 Zwecke wurde das Rohalkaloid in absolutem Alkohol gelöst und mit 

 starker Bromwasserstoffsäure genau neutralisiert, wobei sich schon 

 während des Neutralisierens die Bromhydrate krystallinisch ausschieden. 

 Nach dem Absaugen wurden sie mit wenig Alkohol und Aether 

 gewaschen und resultierten sie nach dem Trocknen als eine fast weiße 

 krystallinische Masse. Die Mutterlauge war braunrot gefärbt und 

 enthielt noch reichliche Mengen Alkaloid. Durch ümkrystallisieren 

 der Bromhydrate aus verdünntem Alkohol gelingt es leicht dieselben 

 in eine schwerer und eine leichter lösliche Fraktion zu zerlegen. 

 Längeres Kochen ist hierbei zu vermeiden, da sich die Flüssigkeiten 

 sonst immer dunkeler färben. 



Verarbeitung des schwerer löslichen Bromhydrates. 



Das schwerer lösliche Bromhydrat stellt wiederholt aus Wasser 

 oder verdünntem Alkohol umkrystallisiert weiße, atlasglänzende 

 Blättchen dar. Aus dem reinen Salz wurde durch Alkali die Base 

 in Freiheit gesetzt und mit Essigäther ausgeschüttelt. Beim lang- 

 samen V^erdunsten des Essigäthers schied sich die Base in großen, 

 grünlich gelben Krystallen ab, die, wiederholt aus Alkohol unter Ent- 

 färbuDg mit Tierkohle umkrystallisiert, in glänzenden, schwach gelb- 

 lichen Nadeln erhalten wurde. Der Schmelzpunkt der reinen Base liegt 

 bei 1G8,5— 169°. Die Base ist luftbeständig und verliert im Toluolbad 

 auf 110*^ erhitzt nichts an Gewicht. 



Die alkoholische Lösung des noch nicht völlig reinen Alkaloides 

 fluorescierte anfänglich stark bläulich. Durch öfteres ümkrystallisieren 

 gelingt es, den die Fluorescenz bedingenden Körper abzuscheiden. 

 Derselbe ist in Alkohol schwerer löslich als die Base und krystallisiert 

 daher zuerst in gelben Nädelchen aus. Durch Abgießen der alkoholi- 

 schen Lösung der Base im geeigneten Moment, sowie durch mechanisches 

 Auslesen der gelben Nädelchen gelang es, eine kleine Portion dieses 



