E. Rupp: Jodometrie des Phosphors. 321 



Ueber die Jodometrie des Phosphors. 



Von E. Rupp. 

 (Eingegangen den 13. VI. 1903.) 



Im Anschluß an die mit Herrn Dr. Finck bearbeitete jodtitri- 

 metrische Bestimmung der phosphorigen und unterphosphorigen Säure, 

 über welch letztere wir in dieser Zeitschrift^) berichteten, soll nach- 

 stehend eine auf denselben Prinzipien beruhende Gehaltsermittelung 

 von Phosphorpräparaten behandelt werden, bei der ich mich gleichfalls 

 der Mitarbeiterschaft des genannten Herrn zu erfreuen hatte. 



Weifser Phosphor. 



Läßt man gewöhnlichen Phosphor in Stückchen mit °/io Jod- 

 lösung, gleichgültig ob in neutraler oder bikarbonatalkalischer Lösung, 

 in verschlossener Flasche stehen und titriert nach einiger Zeit mit 

 Thiosulfat zurück, so zeigt sich, daß eine Oxydation des Phosphors 

 unter diesen Umständen ganz außerordentlich langsam erfolgt. 



Nach 24 stündiger Reaktionsdauer haben die Phosphorstückchen 

 noch kaum ihre scharfkantige Beschaffenheit verloren oder sonstwie 

 ihr Volum vermindert. 



Ungleich energischer verläuft die Oxydation, wenn der Phosphor 

 sich in Lösung befindet, was am einfachsten in der Weise erreicht 

 wird, daß in das Gemisch aus festem Phosphor und °/io Jodlösung 

 ca. 5 ccm Schwefelkohlenstoff gebracht werden. Dieweil reichliche 

 Mengen von Jod aus der wässerigen Lösung in den Schwefelkohlen- 

 stoff übergehen, treffen in ihm Phosphor und Jod in höchst kon- 

 zentrierter Form aufeinander. 



Reinen, kein Jod bindenden Schwefelkohlenstoff stellte ich mir 

 zu diesem Zwecke in der Weise her, daß dieser 24 Stunden lang unter 

 häufigem Schütteln mit H Volum rauchender Salpetersäure stehen 

 gelassen, sodann mit Wasser gewaschen und durch De.stillation rekti- 

 fiziert wurde. 



Als Neutralisationsmittel für den entstehenden Jodwasserstoff 

 bediente ich mich zunächst des Natriumkaliumtartrates, das in einer 

 Menge von 3—5 g jeder Oxydationsprobe beigegeben wurde. 



1) Bd. 240, 663. 



Arch. d. Pharm. CCXXXXI. Bds. 5. Heft. 21 



