324 E. Rupp: Jodometrie des Phosphors. 



Bei der direkten Oxydation mit Jod 

 nach Asg^- 10 J = AsgOg 

 ist 1 As ^ 5 J 



-A?^ = 0,0015 g = 1 ccm n/jo J, 

 500U0 • » "ö ' 



folgUch 0,000787 g As = 0,52 ccm n/,o J, daher 68 —0,52 = 67,48 ccm o/io J 

 für Phosphor verbraucht. 



1 ccm ^/iQ J = 0,00062 g P 

 67,48 „ -lio J - 0,04184 „ „. 

 Es waren somit in 0,0429 g Substanz enthalten: 

 0,04184 g P = 97,43 % 

 0,000787 „ A s = 1,83 „ 

 99,26 %. 



Die Oxydation der zur Arsenbestimmung dienenden Phosphor- 

 menge hätte selbstredend auch durch Salpetersäure erfolgen können; 

 während sich jedocli bei der Behandlung mit Jod der Prozeß ohne 

 jegliches Zutun vollzieht, erfordert die Manipulation mit Salpetersäure 

 sorgfältige Wärmeregulierung und nachträgliches wiederholtes Ab- 

 dampfen. 



Roter Phosphor. 



Ein gutes Präparat amorphen Phosphors wurde zwecks Befreiung 

 von sauren Oxydationsprodukten mit einer 3%igen Sodalösung kräftig 

 durchgeschüttelt, auf eine Saugplatte gebracht und mit Wasser und 

 Alkohol gewaschen. Dann wurde zur Entfernung etwaigen weißen 

 Phosphors mit 100 ccm Schwefelkohlenstoff geschüttelt, abermals 

 abgesaugt und mit Alkohol gewaschen. Das so gereinigte Präparat 

 war zwischen Fließpapier gepreßt und im Vakuumexsiccator zur Staub- 

 trockene gebracht worden. 



Zur gravimetrischen Bestimmung wurden 10 g in der zwanzig- 

 fachea Menge 30%iger Salpetersäure gelöst, freie Salpetersäure durch 

 wiederholtes Abdampfen verjagt und die Lösung auf das Volum eines 

 Liters gebracht. 



10 ccm der Lösung ergaben mit Magnesiamixtur gefällt 



0,3560 g MgaPaOv^ 



0,3554 „ „ im Mittel 0,3557 g = 0,0991 g P. 



0,03557 „ „ J 



Es lag demnach ein 99,l%iges Präparat von Phosphor vor. 



Eine mit 200 ccm der Lösung (= 2 g Substanz) angestellte 

 Probe auf Arsen war negativ verlaufen. 



Quantitäten von 2—3 cg des Analysenobjektes wurden mit °/io- 

 Jodlösung und entsprechenden Mengen von Bikarbonat oder einem 

 anderen Neutralisationsmittel in Reaktion versetzt. Der Oxydations- 



