338 W. Straub: Phosphorbestimmung. 



berechnetem Titer und erwähnt speziell, daß in geschlossenen Flaschen, 

 ohne besondere Vorsichtsmaßregel, noch nach 6 Wochen die Anfangs- 

 phosphorwerte gefunden wurden. 



Analysen-Belege. 



Die Herstellung einer Phosphor-Lösung in Oel^ mit genau 

 bekanntem G-ehalt ist bekanntlich eine unsichere Sache ^). Bei den 

 unter A mitzuteilenden Versuchen legte ich keinen Wert auf große 

 Titergenauigkeit und erwärmte deshalb im geschlossenen Gefäß das 

 Oel mit einem gewogenen Ueberschuß von Phosphor; die wirklich 

 gelöste Menge Phosphor wurde durch Zurückwägen des nach G stündigem 

 Erwärmen auf dem Wasserbade noch ungelösten Stückes Phosphor 

 bestimmt. Dabei ist reichlich Gelegenheit zur Entstehung von Fehlern 

 und Verlusten gegeben. Die Analysen von Phosphoröllösungen mit 

 möglichst genau bekanntem Titer sind unter B mitgeteilt. 



A. 



Gehalt des Phosphoröls 1 ccm = 0,0005 g. 



I. Versach. 



Scheidetrichter mit 25,0 ccm l%ige Lösung von (CUSO4 + 5H2O) und 

 darüber geschichtet 10,0 ccm des Phosphoröls: gut verschlossen, bleibt 3 Tage 

 lang stehen. 



An der Beriihrungsstelle von Oel und Wasser hat sich die Phosphür- 

 schicht gebildet, die durch Zugabe von Salpetersäure zur Lösung gebracht 

 wird. Die Paosphorsäure wird ia der kupferhaltigen Lösung nach Woy 

 durch Fällen mit Molybdänsäure etc. bestimmt. 



PgCrMga gefunden 0,0150 g = 0,00352 g P, berechnet 0,005 g. 



II. Versu eh. 

 25,0 ccm 1 %ige CaS04 Lösung -{- 10,0 ccm des Phosphoröls werden 

 5 Stunden lang geschüttelt, die anfangs trübe brauae Emulsion wird schließ- 

 lich klar und hellblau. 



PaOTMga gefunden 0,0150 g = 0,00352 g P, berechnet 0,005 g, 



d. h. durch Schütteln kann die Dauer des Prozesses der 

 Phosphoroxydation von 3 Tagen auf 5 Standen abgekürzt 

 w erden. 



1) Die hier aasfü'irlich mitgeteilten Aialysea baziehan sich auf Phosphor 

 in Olivenöl gelöst, die Analysen von Lösungen in dem leichter lösenden 

 Mandelöl, die therapeutisch gebraucht werden, ergaben keine abweichenden 

 Resultate. 



2) Vergl. Ad. Frankel Pharm. Post, 34., 1902, p. 117. 



