W. Straub: Phosphorbestimmung. 339 



III. Versuch. 



25,0 ccm 1 %ige CuS04Lösung -\- 10,0 ccm des Phosphoröls werden 

 1 Stunde lang geschüttelt. Die braune Emulsion wird durch Zugabe von 

 Salpetersäure geklärt — das Phosphür gelöst. 



PgOTMgg gefunden 0,0135 g = 0,00317 g P. 



Vergl. II und III ergibt, daß der größte Teil des Phosphors schon 

 durch einstündiges Schütteln entfernt werden kann. 



IV. Versuch. 



25,0 ccm l%ige CuS04-Lösung überschichtet mit 10,0 ccm des auf das 

 Doppelte verdünnten Phosphoröls. Behandlung wie in Versuch I. 

 PgOvMga gefunden 0,0070 = 0,00164 g P, berechnet 0,0025 g. 



V. Versuch. 

 Dieselbe Anordnung wie in No, IV, nur daß 5 Stunden geschüttelt wurde. 

 PaOvMga gefunden 0,0072 g = 0,00169 g P, berechnet 0,0025 g. 



In allen Versuchen mit Ausnahme von No. IQ fiel in dem schließ- 

 lich zurückbleibenden Oele die angestellte Leuchtprobe negativ aus. 

 Dies sowie die Proportionalität der aus verdünnten und konzentrierteren 

 Gelen erhaltenen Analysenzahlen (vergl. I und II mit IV und V) 

 spricht dafür, daß das Oel die gefundene und nicht die eingewogene 

 Menge Phosphor enthielt. 



B. 



Zur Herstellung der Lösung werden die abgewogenen 0,084 g 

 Phosphor in möglichst wenig Schwefelkohlenstoff gelöst und zur Lösung 

 sofort 84 ccm Olivenöl gegeben. Zur möglichsten Entfernung des 

 Schwefelkohlenstoffes wird das G-emisch evakuiert, wobei schon nach 

 ein paar Minuten keine Gasblasen mehr entweichen. 



Konzentration demnach 1 ccm Oel = 0,001 g Phosphor. 



Damit werden folgende Versuche angestellt. 



I. Versuch. 



5 ccm Phosphoröl + 25 ccm 3 %ige Kupfersulfatlösung werden geschüttelt. 

 Nach 4 Stunden ist [die braune Färbuag durch Kupferphosphür verschwunden. 

 Die sofortige analytischd Verarbeitung der wässerigen Lösung ergibt 

 0,0162 g P207Mg2 = 0,004699 P, berechnet 0,005 g P. 



II. Versuch. 



5,0 ccm desselben Phosphoröls werden durch Zugabe von 10,0 ccm 

 Olivenöl auf|das Dreifache Volum verdünnt und auf 25,0 ccm 3%ige Kupfer- 

 sulfatlösung ^geschichtet. 



NachJS stündigem Schütteln ist das Phosphür verschwunden. Sofortige 

 Verarbeitung^ergibt 



0,0168 glPa07Mga = 0,00468 g P, barechnet 0,005 g P. 



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