378 A. Tschirch und L. Weil: Gurjunbalsam. 



Es wurden nun zunächst Versuche mit äußerst schwachen Lösungen 

 von Ammonium- und Natriumkarbonat gemacht (0,5 : 100). Schon 

 beim Schütteln der ätherischen Lösungen mit diesen Flüssigkeiten 

 machte sich eine sehr unangenehme Eigenschaft dieser Balsame 

 bemerkbar, die diese Untersuchungen ungemein erschweren. Infolge 

 des hohen Prozentgehaltes an ätherischem Oel trennten sich die beiden 

 Schichten sehr schwer, indem sich im Scheidetrichter stets eine 

 emulsionsartige Mischung bildete. Immerhin gaben, nachdem es nach 

 einigen Tagen möglich war, die wässerigen Schichten zu trennen, 

 letztere, auf dem Wasserbade erhitzt, um den gelösten Aether zu ent- 

 fernen und nach dem Erkalten in mit überschüssiger Salzsäure an- 

 gesäuertes Wasser gegossen , Fällungen , die allerdings stets sehr 

 schmierige und braun gefärbte Massen repräsentierten und außerdem 

 nach dem Absetzen sehr gering waren. Wir dachten aber durch 

 spätere Reinigungsprozesse auf diese Weise schließlich doch reine 

 Körper zu erhalten, und so behandelten wir denn 500 g in seinem 

 gleichen Volumen Aether gelösten Balsams in der angegebenen Weise. 

 Allein weder hierbei, noch auch, wenn wir stärkere Salzlösungen 

 (1%, 3% und 5%) anwendeten, erhielten wir befriedigende Resultate. 

 Die Harzsäuren fielen stets in sehr minimaler Menge und immer in 

 schmierigen und braungefärbten Massen aus, die außerdem sehr schwer 

 abzufiltrieren und auszuwaschen waren. Sehr oft kam es auch vor, 

 daß, wenn sich nach einigen Tagen die beiden Schichten getrennt 

 hatten, noch eine braungefärbte, ölige Mittelschicht auftrat, die 

 zunächst unbeachtet blieb und dann später für sich verarbeitet wurde. 



Einen in mancher Beziehung besseren Erfolg hatten wir dagegen, 

 wenn wir den Balsam mit einer l^igen Kalihydratlösung schüttelten, 

 denn einerseits trennten sich die Schichten viel rascher und andererseits 

 waren die Fällungen bedeutender. 



Auf Grund dieser Erfahrungen haben wir nun folgende Trennungs- 

 methoden eingeschlagen : 



Gang der Untersuchung. 

 A. Mit Ealihjdrat ausgeschüttelte Harzsäureu. 



500,0 Balsam von der Firma Caesar & Loretz resp. Gehe & Cie. 

 wurden in ihrem gleichen Volumen Aether gelöst und diese ätherische 

 Lösung bis zur Erschöpfung — etwa 10 — 12 Ausschüttelungen 

 genügten — mit l^iger Kalihydratlösung ausgeschüttelt. Beim An- 

 säuern der ersten wässerigen Flüssigkeit fiel ein voluminöser, stark 

 braun gefärbter Niederschlag aus. der sich beim TTrarühren allmählich 

 zu einem ölig- klebrigen Klumpen zusammenballte. Die übrigen 



