436 E. Rupp: Metalltitrationen. 



Die Jodatmessung erfolgt im Sinne der auf 1 %o genauen, von 

 Fessel') eingehend untersuchten Reaktion: 



HJOs + 5 HJ = 6 J + 3 HgO 

 2 J + 2 NaaSaOg = 2 NaJ + NaaSiOß 



Die als Fällungsreagens dienende Kaliumjodatlösung wurde nicht 

 als Normallösung sondern als empirische Maßflüssigkeit mit einem 

 Gehalte von ca. 2% KJO3 erstellt. Das in dem Handelspräparat stets 

 enthaltene Baryumjodat konnte leicht durch mehrmalige Filtration 

 durch ein doppeltes Filter entfernt werden. 



Um den JaOs-Gehalt bezw. den Thiosulfatwert der Lösung mit 

 der erforderlichen höchsten Genauigkeit zu bestimmen, wurden zweck- 

 mäßigerweise 5 com der Jodatlösung in einen durch Glasstopfen 

 verschließbaren Erlenmeyer-Kolben gegeben, der etwa 50 ccm "Wasser, 

 1 bis 2 g .Todkalium und ca. 10 ccm verdünnte Schwefelsäure enthielt. 

 Nach ca. 5 Minuten langem Stehen erfolgte die Titration des aus- 

 geschiedenen Jods mit °/io Thiosulfatlösung. Als Indikator leistete 

 eine 2% ige Lösung von „löslicher Ozonstärke" die besten Dienste. 



In ebenderselben Weise wurde die Jodatresttitration in aliquoten 

 Teilen der bei den Metallbestimmungen gewonnenen Filtrate ausgeführt. 

 Betreffs letzterer mag endlich erwähnt werden, daß die ersten durch- 

 laufenden Tropfen der Filtrate stets verworfen wurden, um 

 Konzentrationsveränderungen infolge von Adsorption durch das 

 Filtrierpapier zu umgehen^). 



Die Titerbeständigkeit der Kaliumjodatlösung erwies sich als 

 eine ausgezeichnete, indem deren Thiosufatwert sich stets unverändert 

 erhielt oder infolge Flüssigkeits-Verdunstung allerhöchstens eine 

 unbedeutende Zunahme erfuhr. 



Bestimmung von Baryum. 



Zu den folgenden Versuchen wurde eine Baryumnitratlösung mit 

 25,4728 g Ba(N03)2 in 1000 ccm angewandt. 



10 ccm dieser Lösung wurden mit 25 bis 30 ccm Jodatlösung 

 mit oder ohne Zusatz von verdünnter Salpetersäure oder Essigsäure 

 nach dem Auffüllen auf 100 ccm kürzere oder längere Zeit stehen 

 gelassen und 50 ccm des Filtrates nach Zusatz von 5 ccm verdünnter 

 Schwefelsäure und ca. 1,5 g Jodkalium in bekannter Weise mit 

 °/io Thiosulfatlösung titriert. 



1) Zeitschr. f. anorg. Chem. 23, 67. 



2) Ostwald, Analyt. Chem. 1901, 23, 



