E. Rupp: Titration von Merkaro- und Merkurisalz. 



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Salpetersäure im offenen Kolben erhitzt und nach dem Erkalten in 

 bekannter Weise mit ''/lo Rhodanlösung titriert, allein es gelang auf 

 diese Weise infolge der recht bedeutenden Flüchtigkeit des Merkuro- 

 nitrates nicht, konstante Resultate zu erhalten. Erst nachdem die Proben 

 in einem gut schließenden und verbundenen Stöpselglase Vz Stunde lang 

 im Wasserbade erhitzt und nach dem Erkalten die gebildete salpetrige 

 Säure durch H stündiges Durchleiten von Luftentfernt worden, waren 

 die Resultate genau und konstant. Unterläßt man es, die sapetrige Säure 

 zu verjagen, so ist die Endreaktion keine scharfe und die Resultate werden 

 ungenau, wie solches von den Silbertitrationen her bekannt ist. 



Berechnung: 

 HgNOs = Hg(N03)2 = Hg =2NH4.CNS 



131,15 g = 162,15 g = 100,15 g = 76,14 g 



0,013115 „ = 0,016215 „ = 0,010015 „ = 1 ccm n/^g Lösung. 



Man vermeide es, die Titrationsproben allzusehr zu verdünnen, 

 da alle Manipulationen sich umso rascher abwickeln in je größerer 

 Konzentration gearbeitet wird. Das Ausblasen der Oxydationsgemische 

 mit Luft wird in der Erhitzungsflasche vorgenommen, indem diese 

 mit einem doppelt durchbohrten Korke verschlossen wird, durch den 

 zwei Glasröhren führen, die eine kurz unter dem Korke, die andere 

 am Flaschenboden endigend. Man verbindet sodann deren erstere mit 

 einer gelinde saugenden Wasserstrahlpumpe oder die letztere mit irgend 

 einer Gebläsevorrichtung. Nach ca. 20 Minuten wird die eintauchende 

 Glasröhre quantitativ abgespritzt, die Flüssigkeit mit 2 ccm einer 

 gesättigten oder 5 ccm einer 10 % igen Eisenalaunlösung und ev. noch 

 soviel Salpetersäure versetzt bis die Lösung farblos, also die Hydrolyse 

 des Indikators genügend zurückgedrängt ist. Hierauf wird mit 

 °/io-Rhodan auf deutliche Endreaktion titriert. 



In der vorangegangenen Arbeit über Metalltitrationen mittelst 

 Jodsäure ist gezeigt worden, daß sowohl Merkuro- wie Merkurinitrat 

 als Jodat bestimmbar ist, — somit auch Mischungen der beiden. 



