446 E. Rupp: Titration von Merkuro- und Merkurisalz. 



Durch Kombination einer Jodatbestimmung von Hg' + Hg** mit 

 einer Bestimmung allen Quecksilbers als Hg'* mittelst Rhodan nach 

 erfolgter Oxydation ist nun die Möglichkeit gegeben in einer Lösung 

 beider Quecksilbernitrate die vorhandenen Mengen von Merkuro- und 

 Merkuriionen zu berechnen. 



I. Summenbestimmung von Hg* -f Hg". 



Es wurden je 5 ccm einer mäßig salpetersauren Merkuronitrat- 

 und Merkurinitratlösung mit 25 ccm Kaliumjodatlösung bekannten 

 Jodwertes gemischt, das Volum auf 100 ccm ergänzt und nach 3 Stunden 

 in 50 ccm des Hg-frei befundenen Filtrates der Alkalijodatüberschuß 

 in bekannter Weise zurückgemessen. 



Wie sich ergab waren in toto 97,61 — 97,81 ccm "/i© Thiosulfat 

 durch Hg verbraucht worden. 



Angewandt waren: 

 5 ccm HgNOs-Lösung = 0,0906 g Hg- = 27,13 ccm n/io Thiosulfat 

 5 „ Hg(N03)2- „ =0,1172 „Hg -=70,42 „ 



(0,003335 g Hg- bez. 0,001669 „ Hg--= 1,00 „ „ ) 



Berechneter Gesamtwert: 70,42 -f 27,13 = 97,55 „ „ 



Gefundener Gesamtwert: 97,6—97,81 ccm = 100,06—100,26%. 



II. Summenbestimmung als Hg". 



Ebenfalls je 5 ccm der beiden Quecksilberlösungen wurden mit 

 ca. 20 ccm Wasser und 10 ccm konzentrierter Salpetersäure in ein 

 Stöpselglas von ca. 125 ccm Inhalt gespült, wie oben angegeben 

 y^ Stunde im Wasserbade erhitzt, nach dem Erkalten mit Luft aus- 

 geblasen und schließlich mit Rhodanzehntellösung titriert, wovon 

 20,75 ccm erforderlich waren = 100,05% des theoret. Verbrauchs von 

 20,74 ccm, (0,010015 g Hg** = 1 ccm "/lo Rhod., vorhandenes Hg = 

 0,1172 + 0,0906 = 0,2078 g). 



Berechnung auf Grund der gefundenen Titrationswerte: 

 20,75 ccm °/io Rhodan = 0,2079 g Hg", 0,2079 g Hg- in Jodatthio- 

 sulfatwert umgerechnet = 124,6 ccm °/io Thiosulfat (0,001669g Hg-- = 1 ccm). 

 Es entfallt daher die Differenz von 



124,6 —97,71 = 26,89 ccm auf vorhandenes Hg- 

 von 97,71—26,89 = 70,82 „ „ „ Hg-- 



Gef-anden: Angewandt: 



Hg- 0,08968 g 0,0906 g 



Hg-- 0,1181 „ 0,1172 „. 



Die stark saure Beschaffenheit der oxydierten Proben ließ uns 

 davon Abstand nehmen den Hg**-Summenwert nach der Jodatmethode 

 zu bestimmen, abgesehen davon, daß die Rhodantitration eine kürzere 

 Zeitdauer erfordert. 



Chem. Univers. -Laborat. (Ph. Abt.) Freiburg i. B. 



