448 E. Rupp: Hydrargyrum praecipitatam alb. 



einer fremden BeimiscliuDg sitzt, als welche Chlorammon und Merkuri- 

 chlorid in Betracht kommen. 



Die Ausführung der Analyse ist die folgende: 0,2 g Präzipitat 

 übergießt man in einem Kochkölbchen mit 25 ccm offizineller 25 % iger 

 Salpetersäure und erhitzt lose verschlossen 5 Minuten lang auf dem 

 Wasserbade um vollständige Lösung herbeizuführen. 



Hg<^j^2 _|_ 3 njs^Oa = Hg(N08)2 + NH4NO3 + HCl. 



Man fügt dann unter Umschwenken 10 ccm ^/lo Silberlösung hinzu 

 und spült mit ca. 5 ccm Wasser nach, worauf nochmals 10 Minuten 

 weiter erhitzt wird. Die Lösung erscheint dann vollkommen klar, 

 während das ausgeschiedene Chlorsilber in dichtflockiger Form zu 

 Boden sitzt. Nach dem Erkalten macht man einen Zusatz von ca. 5 ccm 

 10% iger Eisenalaunlösung und titriert mit "/loRbodan auf deutlichen 

 Eintritt der Indikatorreaktion. 



iig<^ol + ^NH4.CNS = Hg<g||+ 2NH4.NOa, 



AgNOs + NH4.CNS = AgCNS + NH4NO3. 



IHg.NHgCl = lAgNOg -f 2NH4CNS 



251,8 g für Cl für Hg, 



daher 0,02518 g Präzipitat = 1 ccm ^/lo AgNOs 



0,01259 „ „ = 1 „ n/10 Rhodau und 



0,2 g Präzipitat = 7,95 ccm "/lo AgNOa + 15,89 ccm ^Jio Rhodan. 

 Zurückzutitrierende AgNOs- Menge = 10 — '^ß^ = 2,05 ccm = 2,05 ccm 

 n/10 Rhodan. 



Rhodangesamtverbrauch 15,89 -f- 2,05 = 17,94 ccm. 

 Ein in dieser Weise titriertes Präparat beanspruchte pro 0,2 g in 

 mehreren Titrationen je 17,8 ccm Rhodan. 



Bei der gravimetrischen Quecksilberbestimmung lieferten 0,3 g = 0,2724 g 

 HgS = 98,41% des berechneten Wertes von 0,2768 g. 



Der berechnete Gesamtrhodanwert für das analysierte Präparat 

 pro 0,2 g Substanz = 0,19682 g Präzipitat betrüge somit 17,76 ccm, 

 (15,64 ccm für Hg, 2,12 für unverbrauchtes AgNOs). 



Die nahe Uebereinstimmung des gefundenen Rhodanwertes von 

 17,8 ccm mit dem berechneten von 17,76 ccm zeigt an, daß die 

 restierenden 1,59 % jedenfalls nicht aus Salmiak bestanden, da sich in diesem 

 Falle der Silbernitrat verbrauch um 0,59 ccm erhöht, also der Rhodanwert 

 um 0,59 ccm verringert haben müßte und 17,21 ccm betragen hätte. 



Die Berechnung zeigt, wie deutlich sich gerade diese wichtigste 

 Verunreinigung im Resultate zu erkennen gibt. 



Pro praxi dürfte der tür obige Mengenverhältnisse zu fordernde 

 Rhodanverbrauch auf 17,7 — 18,0 ccm festzulegen sein. 



Chem. Univers. -Laborat. (Ph. Abt.) Preiburg i. B. 



