460 G. Korndörfer: Guanidinderivate. 



Salzsäure Salz des Anhydrodiacetylguauidins; ich faud 

 bei der Analyse desselben 18,09% H2O und 22,6% HCl. 



Wegen der Schwerlöslichkeit der erhaltenen Verbindung in 

 Essigsäureanhydrid mußte ich zunächst annehmen, daß der erhaltene 

 Körper nicht identisch sei mit dem Anhydrodiacetylguanidin. Es lag 

 die Annahme nahe, daß derselbe ein Polymerisationsprodukt des 

 Anhydrodiacetylguanidins sein könnte, zumal auch bei der direkten 

 Acetylierung des Guanidinkarbonats in der Mutterlauge der zweiten 

 Krystallisation häufig ein ähnlicher schwer löslicher" Körper entstand, der 

 mit HCl behandelt ebenfalls das salzsaure Salz des Anhydrokörpers 

 lieferte. 



Nach diesem Vorversuch kochte ich etwas mehr von den Blättchen, 

 ca. 1,5 g, mit Essigsäureanhydrid, bis sich der unlösliche Körper gebildet 

 hatte, und unterwarf diesen nach dem Trocknen bei 100*^ der Elementar- 

 analyse. Ich fand jedoch za wenig Kohlenstoff. 

 «rO,1892 g gaben 0,2972 g CO3 und 0,0975 g HgO. 



Gefunden: Berechnet für 05117^30 oder (CsHtNsO)»»: 



C 42 84% C 47.94% 



H 5,76,, H 5,64,,. 



Auch diese Verbindung sublimierte bei der Verbrennung leicht 

 aus dem Schiffchen. Bei der Verbrennung im Schnabelrohr mit CuO 

 gemischt gaben: 



0,2074 g 0,3314 g CO2 = 43,58% C und 0,1162 g HgO = 6,27% H. 



Bei einem neuen Versuch vermehrte ich die Menge des Essigsäure- 

 anhydrids bedeutend (auf 1 g Diacetylguanidin 10 g Säureanhydrid). 

 Die Erscheinungen beim Kochen waren zunächst die gleichen, wie bei 

 den früheren Versuchen, jedoch löste sich der ausgeschiedene Körper 

 beim weiteren Kochen vollständig auf. Nach einer Stunde wurde das 

 Kochen unterbrochen. Beim Erkalten erstarrte die Flüssigkeit zu 

 einem Krystallbrei. Derselbe wurde abgesaugt, zunächst zwischen 

 Fließpapier und dann über Aetzkalk getrocknet, bis der Geruch nach 

 Essigsäure verschwunden war. Der Schmelzpunkt dieser Krystallisation 

 lag nicht ganz scharf bei 205° bis 210*^. 



0,1904 g Substanz verloren bei 100 nichts an Gewicht und gaben bei 

 der Verbrennung mit CuO gemischt 0,3242 g COg und 0,0946 g HgO 

 = 46,45% C und 5,56 "„ H. 



0,1978 g gaben 0,3394 g COg und 0,969 g H2O = 46,8% C und 5,48% H. 



Die gefundenen Werte liegen den für das Anhydrodiacetylguanidin 

 berechneten recht nahe. Ich krystallisierte daher den Rest der 

 Verbindung aus Wasser um. Aus der Lösung schieden sich die 

 charakteristischen, verfilzten Nadeln des Anhydrodiacetylguanidins aus; 

 dieselben schmolzen nach dem Trocknen bei 210° bis 212". 



