A. Tschirch u. B. Studer: Amerikanisches Kolophonium. 501 



3. Gang der Untersuchung, 

 a) Harzsäuren (Kesinolsäuren). 



Ausschüttelungen mit Ammonkarbonatlösung. 



Die bisherigen Autoren, die nach oben beschriebener Methode 

 gearbeitet hatten, waren im Falle gewesen, ihre Ammonkarbonat- 

 ausschüttelungen nach ca. 150 maliger Wiederholung unterbrechen zu 

 können, da die Lösung keine Säure mehr aufnahm. Allein schon Herr 

 Hager berichtete, daß er über 200 mal ausgeschüttelt hätte, ohne das Harz 

 absolut von der an Ammonkarbonat gehenden Säure, befreit zu haben. 



So machten wir uns denn, in der Aussicht, durch diese Manipulation 

 längere Zeit aufgehalten zu werden, an die Arbeit, allerdings mit dem 

 Vorsatze, das Kolophonium, bis auf den letzten Rest, von an Ammon- 

 karbonat gehender Säure zu befreien. Leider konnte, wie das Folgende 

 zeigen wird, dieser Vorsatz wegen Zeitmangel und anderweitigen 

 Ueberlegungen nicht ganz ausgeführt werden. 



Wir schüttelten also die ätherische Kolophonlösung vorsichtig mit 

 l%iger Ammonkarbonatlösung aus — oder besser — um, da bei etwas zu 

 heftigem Schütteln die beiden Schichten sich emulgierten und dann 

 nur schwer wieder getrennt werden konnten. Nach vollständiger 

 Klärung beider Schichten, was am Anfang ca. 1 Tag beanspruchte, 

 später weniger (es geht um so schneller je mehr Aether im Scheidetrichter 

 ist), wurde die untere wässerige Schicht in eine Porzellanschale ab- 

 gelassen, und bis zum völligen Verschwinden des Aethers auf ein 

 Dampfbad gestellt, nach dem Erkalten durch Watte filtriert und 

 unter Umrühren in verdünnte Schwefelsäure gegossen. Dabei schied 

 sich, wenn der Aether vollständig verjagt, die Lösung genügend ab- 

 gekühlt und die Schwefelsäure stark genug gewesen war, die Säure in 

 großen weißen Flocken ab, die sich oben auf der Flüssigkeit ansammelten, 

 so daß man vermittelst eines Hebers die untenstehende Flüssigkeit 

 entfernen konnte. Zum Auswaschen der überschüssigen Schwefelsäure, 

 was sehr sorgfältig geschehen mußte, wurde einfach unter gutem Um- 

 rühren Wasser nachgegossen, bis das Abgeheberte nicht mehr auf 

 Schwefelsäure reagierte. 



Die Säure wurde sodann auf einem Filter gesammelt, und bei 

 gewöhnlicher Temperatur, samt dem Filter auf Tontellern getrocknet. 



Die ersten auf diese Weise hergestellten Ausschüttelungen er- 

 gaben eine gelblichweiße Säure, die folgenden wurden aber bald ganz 

 rein weiß. Die ersten 20 Ausschüttelungen ergaben Ausbeuten von 

 0,8 — 1 g pro Ausschüttelung. 



Wir versuchten nun, ob nicht mit stärkerer Ammonkarbonatlösung, 

 vielleicht 10%iger, eine größere Ausbeute erzielt werden könnte. Die 



