A. Tschirch u. B. Studer: Amerikanisches Kolophonium. 511 



Die einzelnen Ausbeuten waren rein weiJJ und flockig. Nach dem 

 Trocknen der Säure auf Tontellern, bei gewöhnlicher Temperatur, 

 stellten wir mit ihr Krystallisationsversuche an. Aus Aetbylalkohol 

 krystallisierte sie relativ leicht, d. h. sie setzte sich zuerst als braune 

 Schmiere nieder, und nach einiger Zeit durchsetzte sich dieselbe mit 

 kleinen Krystalldrusen die nach 8— 10 maligem Abpressen zwischen 

 Filtrierpapier, Lösen in Alkohol, Erwärmen mit Tierkohle und Filtrieren, 

 endlich analysenrein wurden; d. h. sie gaben einen fixen Schmelzpunkt 

 und farblose Lösung. Durch jeweiligen Wasserzusatz wurde die Krystalil- 

 sation beschleunigt, hingegen wurden die Krystalle immer gelblich. 



Die Krystalle stellen Aggregate von glänzenden, rhombischen 

 farblosen Tafeln dar. Die Seitenkanten sind schwach abgerundet. 



Wie die oben erwähnten Säuren wurde auch diese zuerst über 

 Schwefelsäure, und sodann vorsichtig auf 100" getrocknet. Ihr Schmelz- 

 punkt lag alsdann bei 153—154°. 



Es ist aber möglich, daß durch noch länger fortgesetztes üm- 

 krystaUisieren, bei allergünstigsten Bedingungen (d. h. denjenigen, die 

 jeweilen eine möglichst schnelle Krystallisation bewirken, wie Kälte, 

 günstiges Krystallisationsmedium etc.) der Schmelzpunkt noch mehr in 

 die Höhe gegangen wäre. Da aber bei jeder Umkrystallisation eine 

 bestimmte Menge der Substanz verloren geht, d. h. in der Mutterlauge 

 und auf dem Filtrierpapier bleibt, so war uns in Anbetracht unserer 

 bescheidenen Säurevorräte in dieser Beziehung eine Grenze gesetzt. 



Um zu sehen ob sich die amorphen Säuren durch Bleiacetat auch 

 hier in 2 verschiedene Teile trennen lassen, wurde die alkoholische 

 Lösung der Säuren mit Bleiacetatlösung versetzt. Es bildete sich 

 auch hier ein dichter, gelatinöser Niederschlag. Man filtrierte davon 

 ab, und versetzte das Filtrat mit einem ziemlichen Ueberschuß von 

 Bleiacetatlösung, und ließ dasselbe bis zum anderen Morgen in ver- 

 schlossener Flasche stehen. Nach ca. 24 Stunden hatte sich in der 

 Flasche wieder ein dritter Niederschlag gebildet. Nachdem davon 

 abfiltriert war, ließ man das Filtrat wieder mit Bleiacetatüberschuß 

 stehen, und wieder bildete sich ein Niederschlag nach einiger Zeit. 

 Man wiederholte dieses Experiment 4 mal, wobei das Filtrat immer 

 heller wurde. Dasselbe wurde dann um eine allfällig darin vorhandene 

 Säure, die kein Bleisalz bildet, zu isolieren, unter Umrühren in mit 

 Salpetersäure angesäuertes Wasser gegossen. Es bildete sich eine 

 weiße Trübung, aber keine der charakteristischen Säureflocken, woraus 

 wir schlössen, die rückständige alkoholische Lösung enthalte keine 

 oder doch nur Ueberreste der obigen ausgefällten Säure, und daneben 

 noch Resen, das durch die Ausschüttelungen unvermeidlich immer den 

 Rohsäuren in geringem Maße beigemischt bleibt. 



