516 A. Tschirch u. B. Studer: Amerikanisches Kolophonium. 



Destillation im Vakuum. 



Die Vakuumdestillation der Harzsäuren ist schon oft vorgenommen 

 worden. Die Resultate gehen ziemlich auseinander. Nach dem einen 

 resultiert daraus überhaupt ein ganz anderer Körper, nach dem andern 

 geht die ursprüngliche Säure in eine Isomere über, nach dritten lassen 

 sich die Harzsäuren gar nicht unzersetzt im Vakuum destillieren 



Zu dieser Vakuumdestillation bedienten wir uns der noch amorphen 

 7-Abietinsäure. Zuerst versuchten wir die Säure einfach aus einem 

 extrastarken G-laskolben zu destillieren. Jedoch nach 3 Versuchen 

 mußten wir uns überzeugen, daß derselbe trotz aller Vorsichtsmaßregeln 

 nach einiger Zeit regelmäßig platzte. 



Wir ließen uns nun ein ca. '20 cm langes gußeisernes Rohr von 

 2 cm Durchmesser, das in der Mitte schwach knieförmig gebogen war, 

 unten und oben mit einem Gewinde versehen. Auf dieses wurde unten 

 ein starker Gewindekopf aufgeschraubt und oben eine Schraubenmutter, 

 die an ihrem anderen Ende mit einem dünnern, auch gebogenen Eisen- 

 rohr verschraubt war. Das dicke Rohr war vorher mit der Säure 

 gefüllt worden. 



Nachdem die Verschraubungen hinten und vorn am Rohr, auf 

 dem Schraubstock, absolut luftdicht angezogen worden waren, klemmte 

 man den Apparat über einer freien Flamme ein, und verband das 

 dünnere Ausflußrohr oben mit dem Rezipienten (einem tubulierten 

 Kolbenvorstoß) und diesen mit der Luftpumpe. Wir konnten den Druck 

 hinunterbringen bis auf 60 mm. Die Destillierröhre erwärmten wir nun 

 mit der Flamme möglichst gleichmäßig von unten bis oben. Schon 

 nach kurzer Zeit traten weiße Dämpfe in den Rezipienten über, 

 die sich an den Wänden zuerst ganz weiß, und in feinsten Krystall- 

 blättchen ansetzten. Die weißen Dämpfe wurden allmählich dichter, 

 und mit ihnen begann aus der Ausflußröhre eine zähflüssige, hellgelbe 

 Masse auszufließen, die im Rezipienten sofort erstarrte. Die anfangs 

 so hübschen Sublimationen an den Wänden des Vorstoßes, begannen nun 

 auch mehr oder weniger zu einer hellgelben Masse zusammenzufließen. 



Nach Beendigung der Destillation war die ganze übergegangene 

 Menge hellgelb, kolophonartig geworden. Ihr Geruch war teerartig, 

 brenzlich. 



Wir lösten einen Teil dieser Masse in Aether auf, fügten Alkohol 

 hinzu und stellten zur Krystallisation. Schon nach kurzer Zeit hatte 

 sich die Lösung in ein krystallinisches Gemenge verwandelt. Nach 

 einigen Umkrystallisationen erhielten wir die charakteristischen Büschel 

 von dreieckigen Blättchen der 7-Abietinsäure. Ihr Schmelzpunkt war 

 genau bei 161". Also noch etwas höher als derjenige, den wir bis 

 jetzt von der 7-Abietinsäure erhalten hatten. 



