580 A. Tschirch u. G. Schmidt: Oesterreichischer Terpentin. 



Versuch, es mittelst siedenden Chloroforms in Lösung zu bringen, fiel 



negativ aus. 



Das Baryum wurde als Baryumsulfat gewogen. 



0,2532 g Baryumsalz ergaben 0,6740 g Baryumsulfat = 17,13% Ba. 



Die Formel (CfoH27 04)2Ba verlangt einen Gehalt von 17,43 Ba. 



Titration der Ijaricopinonsäure. 



Säurezahl: 



a) direkt: 182,8; 180,9; 179,9; 180,7. Im Mittel: 181,07. 



b) indirekt: 185,9; 183,6; 185,9; 186,4. Im Mittel: 185,45. 



Verseifungszahl: 



a) kalt: nach 24 Std. 199,6; nach 48 Std. 199,6; nach 72 Std. 221,5; nach 



96 Std. 221,5. Im Mittel: 210,05. 



b) heiß: nach 1 Std. 259,3; nach 2 Std. 260,5; nach 3 Std. 267,6; nach 



4 Std. 242,7. Im Mittel: 257,2, 



Acetylierungsversuche. 

 Wir versuchten auch ein Acetylderivat durch Kochen der Säure 

 mit Essigsäureanhydrid und entwässertem Natriumacetat darzustellen, 

 jedoch mit negativem Erfolg. Ebenso mißlang die Acetylierung mit 

 Acetylchlorid im Bombenrohr und die Benzoylierung nach der ge- 

 bräuchlichen Schotten-Baumann'schen Methode. Die isolierten 

 Substanzen zeigten nach diesen Operationen denselben Schmelzpunkt 

 wie vorher und auch die Löslichkeitsverhältnisse hatten sich nicht 

 geändert. 



III. Ausschüttelungen mit l%iger Kaliunnhydroxydlösung. 



Nachdem Katriumkarbonatlösung nichts mehr aus der ätherischen 

 Lösung aufnahm, versuchten wir etwaige noch vorhandene Säuren 

 durch Ausschütteln mit 1 %iger Kaliumhydroxydlösung zu isolieren. 

 Jedoch ging nichts mehr in Lösung und waren somit alle Säuren aus 

 der ätherischen Lösung entfernt und konnten nur noch Resen und 

 ätherisches Oel in der Aetherauflösung des Balsams enthalten sein. 



Trockene Destillation der Harzsäuren. 



Da, wie oben erwähnt, die Ausschüttelungen mit 1 %iger Ammon- 

 karbonatlösung eine geraume Zeit in Anspruch nahmen, stellten wir 

 uns noch einmal eine ätherische Lösung von 400 g Harzbalsam her 

 und versuchten mit einem stärkeren Alkali als Ammon- und Natrium- 

 karbonat, also mit Kaliumhydroxydlösung die Harzsäuren rascher in 

 toto zu isolieren. Wir verwendeten hierzu eine l%ige Kaliumhydroxyd- 

 lösung und verfuhren genau so, wie es im Beginn der Arbeit bei der 

 AusschütteluDg mit l%iger Ammonkarbonatlösung beschrieben wurde. 

 Bereits nach der sechsten Ausschüttelung wurde fast nichts mehr von 

 der Kaliumhydroxydlösung aufgenommen und war mit dem siebenten 



