H. Thoms: Wertbestimmung des Nelkenöles. 601 



heute erneut für die Brauchbarkeit dieser Methode ein und empfehle 

 für sie die folgende Ausführung: 



5 g Nelkenöl werden mit 20 g Natronlauge (15%) übergössen und auf 

 dem Wasserbade 34 Stunde lang erwärmt. Auf der Flüssigkeit scheidet 

 sich alsbald die Sesquiterpenschicht ab. Der Inhalt des Becherglases wird 

 noch warm in einen kleinen Scheidetrichter mit kurzem Abflußrohr gegeben 

 und die sich gut und bald absetzende warme Eugenol-Natronlösung in das 

 Becherglas zurückgegeben. Das im Scheidetrichter zurückbleibende Sesqui- 

 terpen wäscht man zweimal mit je 5 ccm Natronlauge (15%) und vereinigt 

 diese mit der Eugenol-Natronlösung. 



Hierauf gibt man zu letzterer 6 g Benzoylchlorid und schüttelt um, 

 wobei sich unter starker Erwärmung die Bildung des Benzoyleugenols 

 sogleich vollzieht. Die letzten Anteile unangegriffenen Benzoylchlorids 

 zerstört man durch kurzes Erwärmen auf dem Wasserbade. 



Man verfährt nun weiter genau so, wie früher angegeben: Man filtriert 

 nach dem Erkalten die über dem erstarrten Ester befiodliche Flüssigkeit 

 ab, spült mit 50 ccm Wasser die etwa auf das Filter gelangten Kryställchen 

 in das Becherglas zurück und erwärmt, bis der Krystallkuchen wieder öl- 

 förmig geworden ist. Man läßt nach sanftem Umschütteln abermals 

 erkalten, filtriert die überstehende klare Flüssigkeit ab und wäscht in 

 gleicherweise noch zweimal mit je 60 ccm Wasser den wieder geschmolzenen 

 Kuchen aus. 



Das dann im Becherglase zurückbleibende Benzoyleugenol ist von 

 Natriumsalz und überschüssigem Natron frei. Es wird noch feucht in dem- 

 selben Becherglas mit 25 ccm Alkohol von 90% übergössen, auf dem Wasser- 

 bade unter Umschwenken erwärmt, bis Lösung erfolgt ist. Man setzt das 

 Umschwenken des vom Wasserbade entfernten Becherglases so lange fort, 

 bis das Benzoyleugenol in klein krystallinischer Form sich ausgeschieden 

 hat. Das ist nach wenigen Minuten der Fall. 



Man kühlt nunmehr auf eine Temperatur von 17" ab, bringt den 

 kleinkrystallinischen Niederschlag auf ein Filter von 9 cm Durchmesser 

 und läßt das Filtrat in einen graduierten Zylinder einlaufen. Es werden 

 bis gegen 20 ccm desselben mit dem Fiitrate angefüllt. Man drängt die 

 auf dem Filter im Krystallbrei noch vorhandene alkoholische Lösung mit 

 soviel Alkohol von 90 Gewichtsprozent nach, daß das Filtrat im ganzen 

 25 ccm beträgt, bringt das noch feuchte Filter mit dem Niederschlag in ein 

 Wägegläschen (letzteres war vorher mit dem Filter bei 101 " ausgetrocknet 

 und gewogen) und trocknet bei 101° bis zum konstanten Gewicht. (Von 

 25 ccm 90% igen Alkohols werden bei 17° = 0,55 g reines Benzoyleugenol 

 gelöst, welche Menge dem Befunde hinzugezählt werden muß.) 



Bezeichnet a die gefundene Menge Benzoesäureester, b die angewandte 

 Menge Nelkenöl (gegen 5 g), und filtriert man 25 ccm alkoholischer Lösung 

 vom Ester unter den oben erläuterten Bedingungen ab, so findet man den 

 Prozentgehalt des Nelkenöles an Eugenol nach der Formel 



4100 (a + 0,55) 

 67. b 



