608 E. Rupp: Bestimmung des Magnesiums. 



Ueber eine titrimetrische Bestimmung 

 des Magnesiums. 



Von E. Rupp. 

 (Eingegangen den 16. X. 1903.) 



In ähnlicher Weise wie dies für die Jodsäure *) dargetan worden, 

 habe ich im Verein mit Herrn cand. ehem. Bergdolt die Arsensäure 

 der Metalltitration dienstbar zu machen versucht. 



Hierbei wurde in erster Linie das Magnesium in Betracht gezogen, 

 dessen Ammondoppelarsenat ja auch in der gravimetrischen Analyse 

 eine Rolle spielt. 



Es war zunächst geboten die genaueste und einfachste volumetrische 

 Bestimmungsweise der Arsensäure zu ermitteln, und wurden daher 

 die verschiedenartigsten Reduktionsmittel zwecks üeberführung von 

 AS2O5 in AsaOs erprobt, welch letzteres alsdann jodometrisch gemessen 

 werden sollte. 



Nach einer von Rehmer^) gemachten Beobachtung lassen sich 

 große Mengen pentavalenten Arsens mit HCl + SO2 rasch reduzieren 

 und übertreiben, wenn die LösuQg Brom wasserstoffsäure enthält. Es 

 sollte nun zunächst festgestellt werden, ob durch HBr sich nicht in der 

 Weise eine direkte Titration ermöglichen ließe, daß die angesäuerte 

 AsgOß-Lösung mit KBr + KJ in Reaktion versetzt und durch Messung 

 der ausgeschiedenen Jodmenge der As2 05-Wert bestimmt wurde. In 

 den nachstehenden diesbezüglichen Versuchsreihen wurde von einer 

 bestimmten Menge Asg O3 ausgegangen, diese mit der eben erforderlichen 

 Jodmenge von 11,2 ccm "/10-Lösung in AS2O5 übergeführt, und die 

 nach erfolgter Reduktion zur Bindung ausgeschiedenen Jods benötigte 

 Thiosulfatmenge mit dem ursprünglichen Jodwerte verglichen. Es 

 wurde nach der erstmaligen Titration in den angegebenen Zeitfristen 

 so oft mit Thiosulfat auf farblos titriert, bis nach 5 Minuten langem 

 Stehen keine Jodabscheidung mehr erfolgte. 



I. AS2O5 -f- ca. 25 ccm H3O, -\- b ccm verdünnter H2SO4 + 1 g KJ 

 + 1 gKBr, 



») Dieses Archiv 241, 435. 

 2) Berl. Ber. 34, 33. 



11,1 ccm Thiosulfat. 



