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E. Rupp: Bestimmung des Magnesiums. 



obiger, ganz analog zusammengesetzter Versuchsreihe No. IV. Es ist 

 hier so wenig wie dort die As2 O5 - Reduktion ohne mehrmalige Jod- 

 wegnähme eine totale. 



In nachstehenden Versuchsreihen wurden zu 0,5 g Chlorammonium 

 10 ccm konzentriertes Ammoniak und 10 com Arsenatlösung in ca. 

 50 ccm Wasser bei Siedehitze 0,3 g krystallisiertes Magnesiumsulfat, 

 in Wasser gelöst, hinzugefügt und das Volum auf 100 ccm gebracht. 

 Die Mischung wurde sodann zu Beginn des öfteren kräftig durch- 

 geschüttelt, hierauf verschieden lange Zeiträume stehen gelassen und 

 alsdann in 50 ccm Filtrat nach dem Ansäuern mit Schwefelsäure in 

 der oben ausgeführten Art der Asa Os-üeberschuU festgestellt. 



Berechnung: H8ASO4 bzw. NajHAsOi = 1 MgS04 = 1 Mg. 

 Hg AsO« = 2 J 

 1 Mg = 2J 

 24,36 g „ = 2 J 

 0,001218 fr ^ = 1 ccm >»/,oJ. 



"»/lo J-Verbrauch pro 50 ccm 



pro Mg in toto 



Gefunden Prozent 

 der angew. Menge 



nach 1 stündig. Stehen 10,15 ccm 



„ 3 „ „ 10,05 „ 



„ 12 „ „ 10,0 „ 



« 24 „ „ 10,0 „ 



24,0 ccm 



24.2 „ 



24.3 „ 

 24,3 „ 



98,48 

 99,28 

 99,69 

 99,69 



Es wurden also ohne Korrektur schon nach 12 stündigem Stehen- 

 lassen in kühler Temperatur brauchbare Werte gewonnen. In einigen 

 weiteren Versuchen wurden zu 10 ccm verdünnter und NHg + NH4 Öl- 

 haltiger Arsenatlösung in der Siedehitze 5 ccm MgS04- Lösung 

 (=0,029405 g Mg) langsam zugesetzt, das Volum auf 100 ccm ergänzt, 

 und über Nacht stehen gelassen, hernach wie oben weiter behandelt. 

 Titer der Arsenatlösung: 10 ccm = 56,9 ccm °/ioJ- 



°/io J-Verbrauch 



für 50 ccm 



pro toto 



°/io J-Verbrauch 

 für Mg 



Mg gefunden 



16,22 ccm 

 16,28 „ 

 16,09 „ 

 16,20 „ 



32,44 ccm 



32,56 „ 

 32,18 „ 

 32,40 „ 



24,46 ccm 

 24,34 „ 

 24,72 „ 

 24,50 „ 



0,02935 g= 99,81% 

 0,02921 „ = 99,33 „ 

 0,02966 „ = 100,88 „ 

 0,02940,, = 99,98 „ 



Kaltfällung erwies sich als unstatthaft. Es werden diesen Falles 

 zu hohe Resultate erhalten, indem die Niederschläge vermutlich lösliches 

 Arsenat adsorbieren. 



