D. Bruns: Corybulbin und Isocorybulbin. 635 



Rückstand gewonnen werden konnten — allerdings hatte Ziegenbein 

 1894 aus 10 kg gar nur 4 g = 0,04 % isolieren können. 



Zur weiteren Reinigung wurde, da Essigäther stets gelb gefärbte 

 Krystalle lieferte, die Rohbase in möglichst wenig Chloroform gelöst 

 und dann mit etwa der dreifachen Menge Alkohol überschichtet. Da 

 Corybulbin in Alkohol fast unlöslich ist, schied sich in dem Maße, 

 wie die Vermischung des Chloroforms mit dem Alkohol vor sich ging, 

 Corybulbin als ziemlich große, rein weiße Krystalle aus. Aus den 

 Mutterlaugen ließ sich durch Abdestillieren auf die Hälfte ein etwas 

 weniger reines, gelbliches Präparat gewinnen, das für viele Zwecke 

 doch brauchbar war. 



Das reine Alkaloid zeigte den von Ziegenbein festgestellten 

 Schmelzpunkt 237 — 238; eine Elementaranalyse bestätigte die Formel 

 C21H25NO4. 



0,1426 g Sbst.: 0,0866 g HgO; 0,3720 g COg. 



Berechnet: Gefunden: 



C 71,0 71,15 



H 7,0 6,8. 



Corybulbin ist in Alkohol fast unlöslich, schwerlöslich in Aether 

 und Essigäther, leichter in Chloroform (ca. 1:100); es ist wie das 

 Corydalin sehr lichtempfindlich, und dreht den polarisierten Lichtstrahl 

 nach i-echts: Wd = + 303,3°. 



Salzsaures Corybulbin. Das Chlorhydrat des Corybulbins 

 ist im Gegensatz zu dem des Corydalins sehr leicht erhältlich und 

 gut krystallisierbar. Zur Darstellung desselben wurde zerriebenes 

 Corybulbin in Wasser suspendiert mit verdünnter Salzsäure bis zur 

 schwach sauren Reaktion versetzt und bis zur Lösung erwärmt. Beim 

 Erkalten schieden sich Krystalle aus, die noch einmal aus schwach 

 salzsäurehaltigem Wasser umkrystallisiert in derben, farblosen Prismen 

 erhalten wurden. In Wasser ist es wegen eintretender Dissociation 

 schwer löslich, leichter daher nach dem Ansäuern mit etwas Salz- 

 säure. Es schmilzt unter Zersetzung bei 245 — 250° C. und ist 

 wasserfrei. 



0,1689 g Sbst.: 0,0618 g AgCl. 



Berechnet für C21H26NO4 • HCl: Gefunden: 

 9,05 9,0. 



Corybulbingoldchlorid. Ziegenbein') hatte bei der Dar- 

 stellung des Corydalingoldchlorids gefunden, daß dasselbe nur dann 



1) a. a. 0. 



