D. Brans: Corybulbia und Isocorybulbin. 643 



Körpers abgeschieden, auch war aus der sehr dunkel gefärbten Lösung 

 keine weitere Krystallisation zu erzielen. 



Bessere Resultate zeitigte ein Versuch, als ich nach dem 

 Schotten-Baumann'schen Verfahren arbeitete. Nachdem ein kleiner 

 Vorversuch günstig ausgefallen war, versetzte ich 1 g Dehydrocory- 

 bulbinchlorid mit 2 — 3 g Benzoylchlorid und 20—30 ccm 20%iger 

 Natronlauge. Zunächst färbte sich die ganze Mischung unter Bildung 

 des freien Dehydrocorybulbins intensiv rot. Nach längerem Schütteln 

 des verschlossenen GefäiSes stieg die Temperatur, die Farbe der 

 Mischung wurde immer heller, bis sie nach etwa halbstündigem 

 Schütteln unter häufigem Abkühlen, um die Temperatur nicht zu hoch 

 steigen zu lassen, rein gelb geworden war. Ich ließ den gelben Nieder- 

 schlag etwas absetzen und sog ihn dann ab. Nach kurzem Aus- 

 waschen mit Wasser krystallisierte ich ihn aus wenig Alkohol um. 



Das Benzoyl-Dehydrocorybulbin bildet kleine, gelbe Nadeln, die 

 in Alkohol sich sehr leicht mit schön grüner Fluorescenz lösten. Im 

 durchfallenden Licht war die Lösung rein gelb gefärbt. Die isadeln 

 begannen im Schmelzröhrchen bereits bei 140" zu sintern, schmolzen 

 dann aber scharf zwischen 173 — 174". Zur Kennzeichnung des 

 erhaltenen Körpers verwandte ich das salzsaure Salz desselben. 



Benzoyldehydrocorybuibinchlorid. 



Zur Darstellung des salzsauren Salzes löste ich die freie Base 

 in wenig Alkohol und säuerte die Lösung mit verdünnter Salzsäure 

 schwach an. Es schied sich sofort ein gelber Niederschlag ab, der 

 sich aber beim vorsichtigen Erwärmen vollständig wieder löste. Nach 

 dem Erkalten erhielt ich dann das Salz in kleinen voluminösen Nadeln, 

 die durch Umkrystallisieren aus Alkohol weiter gereinigt werden konnten. 



Das Benzoyldehydrocoiybulbinchlorid bildet kleine, gelbe Nadeln, 

 die sich in Alkohol leicht, in Wasser etwas schwerer lösen. Es ist 

 bei 250° noch nicht geschmolzen, doch tritt bereits bei 190° eine 

 intensive Braunfärbung, also wohl Zersetzung ein. Das Salz krystallisiert 

 mit zwei Molekülen Krystallwasser. 



0,3274 g Substanz bei lOOO getrocknet, verloren 0,0192 g. 

 Berechnet für (C2xH2oN04.CO-CeHB)HCl + 2HaO: Gefunden: 



HgO 6,7 5,9. 



Für ein Salz mit einem Molekül Wasser würde sich berechnen 

 H,0 = 3,5%. 



0,a058 g bei 100» getrocknete Substanz gaben 0,0857 g AgCl. 



Berechnet für Gefanden: 



CaiHsiN04-HCl: CaiHsoNOi.CO.C'BHsHCl: 



Cl 9,4 7,4 6,93. 



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